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主题：【第六届原创】美味菜肴的香气的GCMS分析----葱烧海参

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symmacros
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x射线仪器发表于：2013/11/11 21:36:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
上次是和大家分享过桥石斑鱼的香气分析，本次是葱烧海参的香气分析。

美味菜肴的香气的gcMS分析----葱烧海参

葱烧海参北方名菜，从山东源入，以水发海参和大葱为主料，海参清鲜，柔软香滑，葱段香浓，食后无余汁。是“古今八珍”之一，葱香味醇，营养丰富，滋肺补肾。所用主要食材当然是海参了，大葱少不了，还有其它调料：精盐、味精、青蒜、湿淀粉、姜末、鸡汤、姜汁、糊葱油、白糖、熟猪油、酱油、料酒等。



本文采用气相色谱质谱法分析鉴定葱烧海参的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰和基线不好的地方峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分
1.1 仪器与装置

美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器。

1.2 样品和标样

样品：葱烧海参，现场采集于自某大酒店。

所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard

1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；

载气（He,纯度99.999%以上）流速1.6 mL/min;

进样口温度250℃，不分流进样。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度约180℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品处理及分析方法


采用现场取样提取。把适量切碎的葱烧海参放入一次透明塑料杯，插入动固相微萃取萃取头，在底部用60度左右热水保温，提取时间：40min。收好萃取头后在干冰盒里保存待gcMS分析。回到实验室后，在gcMS进样口解析。解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。

事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创～
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symmacros
jimzhu
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2013/11/11 21:37:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 结果与讨论

2.1 实验结果

葱烧海参顶空固相微萃取的总离子色谱图（TIC）如下：



2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如固相微萃取开始一段的基线较高（可能是萃取头吸附空气引起的）, 用amdis就很容易检索出来二甲基硫醚（dimethyl sulfide）；5.85分钟的citronellene在硅氧烷的大峰（来自萃取头的干扰）里面，用amdis才能看到；12.55分钟的异戊醇（isoamyl alcohol）和柠檬烯（limonene）里的很近，用普通检索就可能漏掉；12.67分钟是桉叶素（eucalyptol）和乙位水芹烯（beta-phellendrene）的合峰，在极性柱子上一般是很难分离，不易判断，用amdis就可以容易检出。其它的例子很多，就不一一列举了。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用质谱总离子(TIC)色谱图的面积归一化法来计算相对含量，部分结果采用Amdis结果的比例来折算。

2.3葱烧海参成分

表葱烧海参成分表



   
NoChemical NameArea%
1 Pentane17.000 
2 Methyl cyclopentane0.723
3 Dimethyl sulfide0.179
4 Octane0.315
5 Acetone0.086
6 Ethyl acetate0.387
7 2-butanone0.229
8 2-methyl butanal0.423
9 3-methyl butanal1.999
10  Ethanol11.032
11  2-ethyl furan0.182
12  Isododecane0.322
13  citronellene0.143
14  Diacetyl0.573
15  Valeraldehyde1.490
16  Decane0.537
17  Pinene alpha0.358
18  Ethyl butyrate0.050
19  2E-butenal0.401
20  cycloheptatriene0.193
21  2,3-pentanedione0.093
22  Camphene0.602
23  dimethyl disulfide0.122
24  Hexanal5.895
25  tiglinaldehyde1.991
26  Pinene beta0.645
27  Butanol0.580
28  Carene delta-30.143
29  2-methyl-2-pentenal0.115
30  Methyl amyl ketone0.064
31  Heptanal0.595
32  Isoamyl alcohol3.832
33  Limonene12.321
34  Eucalyptol0.530
35  beta-phellandrene0.516
36  Tr-2-hexenal1.017
37  2-pentyl furan0.630
38  Pentanol0.501
39  gamma-terpinene0.050
40  3,4-dimethyl  thiophene2.500
41  Methyl-1-propenyl  disulfide tr0.860
42  2-methyl pyrazine0.150
43  Acetoin0.415
44  Styrene1.046
45  Methyl-1-propenyl  disulfide cis2.486
46  p-cymol0.358
47  Acetol0.838
48  2,5-dimethyl pyrazine0.143
49  Tr-2-heptenal1.698
50  Ethyl lactate5.086
51  Hexanol0.301
52  Dimethyl trisulfide0.501
53  2,3,5-trmethyl  pyrazine0.301
54  Nonanal1.340
55  Tr-2-octenal0.351
56  3-ethyl-2,5-dimethyl  pyrazine0.193
57  hepten-3-ol0.408
58  Acetic acid2.944
59  furfural0.716
60  Tr-2-tr-4-heptadienal0.473
61  2-furyl methyl ketone0.193
62  Camphor0.358
63  Benzaldehyde0.107
64  Tr-2-nonenal0.158
65  Linalool0.150
66  Octanol0.451
67  Dimethyl sulfoxide0.150
68  5-methyl furfural0.172
69  Butyrolactone gamma0.186
70  butyric acid0.530
71  menthol0.344
72  Caryophyllene beta1.519
73  acetophone0.122
74  Furfuryl alcohol0.165
75  Diethyl succinate0.702
76  Tr-2-tr-4-decadienal  10.587
77  Coproic acid0.623
78  Phenylethyl alcohol1.870
79  BHT0.372
80  Maltol0.036
81  Methyl 2-pyrrolyl  ketone0.258
Total99.030
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2013/11/11 21:45:56 Last edit by jimzhu
symmacros
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2013/11/11 21:41:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注：由于没有加入内标物进行半定量计算，虽然表中的数字看着很大（是相对比例），但实际含量非常小，均在ppb级。

从上述结果来看，从葱烧海参里一共鉴定测定了约81个香气组分。其中有来自调料香料本身出现的成分，例如硫醚等硫化物是来自大葱的香气，葱烧海参烹调后的香气成分，油脂加热之后的脂肪醛等香气成分等。上述结果里面有较多正戊烷不知道具体原因，以及其它烷烃部分可能来自油脂的分解等。
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2013/11/12 11:04:23 Last edit by jimzhu
zhw19811005
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2013/11/12 7:45:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有加入内标物，所以测得的数字很大，但实际含量在PPB级，实际含量都是多少呢
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symmacros
jimzhu
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2013/11/12 7:50:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
没有加入内标物，所以测得的数字很大，但实际含量在PPB级，实际含量都是多少呢


额，不是所测得的数字很大，是表示的方式不一样，根据其它类似样品的测定结果，估计这个样品实际大致在十几个到几百个ppb。
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madmeimei
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2013/11/12 9:51:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朱老师这张谱图做的真的是太漂亮了。类似的样品我也做过，得到的质谱图很多都是鼓包峰，很难得到尖锐峰型。
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花开见我
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2013/11/12 10:51:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来朱老师每次去酒店吃饭，都不忘工作呢。现场采样。

下次遇到有人在酒店现场采集香气的，说不定就是朱老师啦。

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symmacros
jimzhu
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2013/11/12 11:16:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
朱老师这张谱图做的真的是太漂亮了。类似的样品我也做过，得到的质谱图很多都是鼓包峰，很难得到尖锐峰型。


还是不理想，前面的地方翘起来了（可能是萃取头放的时间长了点），石斑鱼那种比较好。
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wenaguan
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2013/11/12 12:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问朱老师用的是哪种固相微萃取探头？
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千层峰
jxyan
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2013/11/12 12:17:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朱老师最近伙食好啊，不是石斑鱼就是海参。
希望能看到更多美味食品的相关分析。
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symmacros
jimzhu
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2013/11/12 13:33:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
看来朱老师每次去酒店吃饭，都不忘工作呢。现场采样。

下次遇到有人在酒店现场采集香气的，说不定就是朱老师啦。



下回说不定我们会碰到呢。
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