主题:【第六届原创】原子荧光光谱法测定茶叶中硒元素含量

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原子荧光光谱法测定茶叶中硒元素含量



【摘  要】用湿法消解-原子荧光光谱法测定茶叶中Se元素含量,结果表明:茶叶中Se元素含量为3.8mg/kg,该方法的精密度为3.1%,加标回收率在94%左右,结果基本满意。

【关键词】茶叶    原子荧光光谱法

茶叶是中国人的日常饮品,茶叶中有多种微量元素有益于人体健康,其中最常见的一种元素就是硒元素,如果人体缺乏或者摄入过量硒元素,会影响人体健康。

《茶叶中硒含量的检测方法》GB/T 21729-2008中规定茶叶中硒元素含量测定用原子荧光光谱法。

1、实验部分

1.1、仪器及试剂

仪器:AFS-2202a型双道原子荧光光谱仪、硒元素空心阴极灯、电子分析天平、电热板、比色管等

试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、铁氰化钾、氢氧化钾、硼氢化钾

标准溶液:硒元素标准溶液

1.2、仪器工作条件



1.3、样品预处理

将茶叶样品在马弗炉内105度恒温2h,用玛瑙研钵研磨,过40目筛,备用。

取茶叶样品0.2500g5份于100ml锥形瓶中,将4号、5号样品中加入1ug/mlSe标准溶液1ml,用少量水冲洗甁壁,加入10ml硝酸,5ml高氯酸摇匀,放置过夜。在低温电热板上加热消解样品(温度在110度左右),高氯酸烟冒离瓶底时取下,加入盐酸(1:1)至溶液变为清亮,取下,转移至25ml比色管,加入2ml浓盐酸、1ml铁氰化钾,用水定容至刻度,摇匀,放置待测。

2、结果与讨论

2.1、校准曲线绘制

1.0mg/ml硒标准储备液逐级稀释,配制系列标准溶液于25ml比色管中,并且每个比色管中加入2ml浓盐酸、1ml铁氰化钾,定容至刻度。标准曲线浓度为0.0ng/ml10.0ng/ml25.0ng/ml50.0ng/ml100.0ng/ml



2.2、精密度计算

10.0ng/mlSe标准溶液连续测定6次,计算其相对标准偏差为3.1%

2.3、实验结果

    测定样品结果如下表所示



2.4、加标回收率计算



3、结论

    用湿法消解-原子荧光光谱法测定茶叶中Se,结果表明:茶叶中Se元素含量为3.8mg/kg,该方法的精密度及回收率结果基本满意。
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对这篇原创提出几点见解,希望大家共同进步:1、硒是低温易挥发的元素,前处理用马弗炉干法灰化,不会损失吗?2、用干法灰化,所加入的硒标液作为加标量,回收率有这么的好(91~97)?3、回收率本身设计的不是很理想,最好用茶叶质控样来分析前处理是否有问题,才能更好地体现不同基质样品的前处理方法
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

对这篇原创提出几点见解,希望大家共同进步:1、硒是低温易挥发的元素,前处理用马弗炉干法灰化,不会损失吗?2、用干法灰化,所加入的硒标液作为加标量,回收率有这么的好(91~97)?3、回收率本身设计的不是很理想,最好用茶叶质控样来分析前处理是否有问题,才能更好地体现不同基质样品的前处理方法


1、在马弗炉内是烘干样品,不是灰化,温度110度左右  谢谢老师支持  本来是要在干燥箱  马弗炉温度低一点  也可以当干燥箱吧
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2013/12/13 22:49:20 Last edit by qq250083771
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