气泡对液相色谱的影响
做过液相的朋友们都知道,液相色谱就是流动相是液体的色谱,系统里是不允许有大量气体的,即使是溶解到液体里的气体也是有严格的要求的。至于气泡那更是绝对不允许的,它对液相色谱系统及分析都有比较严重的影响。
液相色谱流动相在使用前一般会经过超声振动、加热回流、在线脱气等处理,但如果没脱气或是脱气效果不好的话,就可能会出些问题。具体介绍如下。
气泡对液相色谱高压恒流泵的影响
气泡进入液相色谱高压恒流泵,首先会进到高压泵的单向阀和泵头,这样就可能会导致高压泵工作异常。一种现象是无流量,另一种现象是流量偏低,脉冲大,流速波动大。并且还会影响色谱系统后面部件的性能及分析结果。
正常的压力图
有气泡影响的压力图
气泡对色谱系统的影响
气泡进入色谱系统并藏到某个部件(如放空阀、阻尼器、混合器、接头等)的死角处,并且随时都可能释放,释放后可能导致色谱系统及检测结果异常。并且可能会影响系统中某些部件的性能和寿命。
气泡对进样的影响
进样时进入气泡或是流动相中气泡混合到了样品中,样品出峰效果就会出错,具体现象可能有色谱峰变宽、变圆、肩峰、分叉、拖尾等。
气泡对色谱洗脱、分离的影响
气泡进入色谱柱会影响色谱柱的柱效,影响洗脱、分离等效果,定性、定量等指标都会变差,同时可能会伴随着峰变宽、变圆、肩峰、分叉、拖尾等现象。色谱柱中长时间或有大量气泡通过色谱柱时柱效可能会明显降低,甚至会报废。
气泡对基线漂移和基线噪声的影响
气泡进入检测池,检测到的基线噪声会变大,有时还是比较规律的波动,基线漂移也可能会很严重。在检测池后加一根内径细一点的长一点的废液管(相当于增加一个阻力或背压),噪声和漂移大的现象会得到控制或缓解。
气泡对检测结果声影响
气泡对检测结果的很多指标都有影响,如检出限指标降低,定性、定量指标降低,重复性、线性指标变差。直接导致检测结果的准确性和可靠性,甚至可能使实验变成徒劳。
避免气泡对系统及检测结果的影响是非常必要的,解决办法大家通常都是对流动相和样品进行充分的脱气;气泡进到检测池,有时长时间排不出去,影响既大影响时间又长,这样最好是在检测池后加一根长一点,一般1.5-2m,内径细一点,一般0.25mm的背压管,稳定系统。
总之有气泡进入液相色谱系统可不是件好事,带来的后果可能很多很严重,有的甚至很难处理。所以大家在使用液相色谱前一定得对流动相和样品进行脱气处理,并且保证效果。切记,这样有益无害,确保万一。