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主题：【第六届原创】ICP-OES用于测定多金属矿石中的元素分析

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/12/25 22:21:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-OES用于测定多金属矿石中的元素分析

摘要：样品经硝酸和氢溴酸处理后，用75%王水消解，盐酸介质中用耦合等离子体原子发射光谱仪分析其中的金属元素含量。

1.仪器设备

耦合等离子体原子发射光谱仪 Varian735ES （带自动进样器，冷却循环水机）；

电子天平，感量0.001mg

石墨消解炉；

PP试管，试管架

瓶顶移液器，计时器；

2.试剂

2.1 浓盐酸、浓硝酸、氢溴酸（均为优级纯）；

2.2 消泡剂；Aerosol OT-B消泡剂（粉未）



2.3  50 g/L Aerosol OT-B消泡剂：称取50g Aerosol OT-B消泡剂（粉未）于烧杯中，然后用纯水溶解，转入1L的容量瓶中，定容并充分摇匀，再转入1L的玻璃容器中静置，去掉底部约1cm深的溶液。（注：使用前必须充分摇匀）

2.4 去离子水；

2.5  75%的王水：向容量瓶中加入约200mL纯水及20mL50g/L Aerosol OT-B消泡剂，摇匀后加入187.5mL硝酸和562.5mL盐酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。（注：此溶液的有效期为8小时，其瓶塞不可太紧，且应放置于通风柜中）；

2.6 50%盐酸（V/V）：向1000mL容量瓶中加入约300mL纯水，再加入500mL的浓盐酸，加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀



3.  样品消解：

3.1    准确称取0.4000g（精确至0.001g）样品于PP试管中，并将试管置于试管架上；

3.2    向每根试管中加入2mL浓硝酸和0.5mL的氢溴酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下至少放置30分钟；

3.3    将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟；

3.4    将试管取下并放在试管架上，分4次加入20mL75%王水（2.5），待其稳定10~30分钟；

3.5    转移试管至150±10℃的石墨消解炉上消解60分钟；

3.6    取下试管并立即加入10mL浓盐酸，待其冷却至室温；

3.7    将溶液转移至已加有20mL50%盐酸（2.6）的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；

3.8    将溶液倒入PP试管中，送仪器分析。



4.仪器分析

4.1使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪（附带自动进样器）来进行样品溶液中元素的检测，相关元素如下：





4.2    将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；



4.3      用校正标准溶液（混合标液Cal-6对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；



4.4      输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

4.5      将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；

4.6      样品中各元素浓度计算式为：



C : 样品中元素的浓度(ug/g)

W :  样品溶液中元素的浓度(ug/mL)

B : 空白样品的浓度(ug/mL)

V： 样品溶液的体积(mL)

m :  样品的质量(g)

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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abcpgf
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2013/12/25 22:25:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2013/12/25 22:25:53 Last edit by abcpgf
zyl3367898
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2013/12/25 22:45:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品酸化时不容易。
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tang566
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2013/12/26 7:57:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矿石的处理还是比较复杂。
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abcpgf
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2013/12/26 8:54:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
样品酸化时不容易。


很耗时间呀。
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2013/12/26 8:55:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
矿石的处理还是比较复杂。


是很复杂，样品问题。
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abcpgf
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2013/12/27 13:25:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来没人喜欢矿物的原创呀？
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wulin321
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2014/1/3 10:10:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矿石了解的少，一般都是高温吧
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abcpgf
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2014/1/3 20:30:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
矿石了解的少，一般都是高温吧


主要是基体复杂。
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qq250083771
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2014/1/5 21:15:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢溴酸这个东西很危险吧
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abcpgf
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2014/1/5 21:16:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
氢溴酸这个东西很危险吧


跟HF比要好点，比HCl，HNO3要危险。
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