主题：【第二届网络原创大赛参赛作品】浅谈单位质控考核通过的一点经验

今天单位内部质控样考核,考的是四种金属离子,虽然我用的仪器是ICP,但我觉得一些经验同样适用于原子吸收的测定的,因此把一点考试经验写出来供大家参考.有说的不对或不妥的地方也请版友批评指正.
接到样品是前天,单位总工给我的考核样是四个质控单样----铜,镉,镍和锰.给的浓度范围都是稀释25倍后的范围.其中,铜镉镍均为0.1-1毫克/升,锰的范围为1-10毫克/升.由于没有规定测试仪器,而且样品稀释后浓度也不算低,所以理所当然的我选择了ICP.
1.考前准备
测定前的准备工作至关重要.前天下班前把需要的实验器皿(包括容量瓶,移液管和吸量管,炬管,观测窗镜片,同心雾化器和雾室)泡在5%的硝酸酸缸中.昨天下班前拿出先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净后备用.ICP受周围环境影响较大,这一点原子吸收也类似.因此,昨天下班前我将实验室空调打开.这阵子浙江一直阴雨,湿度大的很,不打空调居然达到90%.我选择了除湿模式,到今天早上来上班时,温度正好20度(这是PE2100型ICP最适宜的操作温度),湿度65%,温湿度条件满足.
2.考试过程
首先是开机预热.PE的ICP虽然号称不需预热,可直接开机测定,但我不信.根据我的经验,点火后雾化器压力会不断上升,大约15分钟后才趋于稳定.所以,考虑到统筹安排,先开机点火.点火后观察进样,排废液和火焰均正常后,开始光学初始化.
在仪器进行初始化的同时,进行考样的稀释及标准曲线的配制.首先是考样的稀释.给的样品是单样,我得配成混合样品.铜镉镍均是取10毫升稀释到250毫升,锰取5毫升稀释到250毫升,比要求的多稀释1倍.稀释用水均为1%体积比的硝酸溶液.值得一提的是稀释过程中洗耳球的使用.稀释前要润洗,而润洗时我发现有的同志可能是贪图快吧,就把润洗液吹出来..对这点,我不赞同.因为洗耳球里面不一定能保证干净,说不准就把球里的赃物给吹进移液管了.也是由于这个原因,我也不喜欢用带"吹"字的吸量管.考样稀释好后接下来就是标准曲线的配制.我用的是混标溶液,浓度100毫克/升.也是用1%硝酸分别稀释成0,0.10,0.50,2.00毫克/升....
以上两步稀释完成后,就可以上机了.稀释步骤花了差不多15分钟时间,正好仪器光学初始化完毕.因为开了一晚上的空调,实验室内温度相对比较均衡,初始化值仅为12.此时的雾化器压力已从刚点火时的149升高到163.根据经验这是目前温度比较稳定的压力了.接下去就是按部就班地建方法.我选择的谱线分别是铜327.393nm,镍267.716nm,镉228.802nm,锰257.610nm,平行测定3次.做完标准曲线,相关系数均在0.9998以上.测定考样前,先用纯去离子水将管路洗数分钟,然后反测一次空白.记下空白反测值.最后进考样.将所测结果扣除空白反测值后的数据上报.总工居然怀疑我是从网上问考样编号问来的数据.虽然我不知道考样的确切结果和不确定度,但从他的这玩笑话中可知我报的数据是八九不离十了.
最后,得到一点也许是微不足道的经验:
1,考前做好充分准备工作,不要拿到样品就急着做.有条不紊非常重要.
2,考时要细心,专心,精力要集中,注意细节,细节决定成败这句话用在分析实验上实不为过.
3,有时需要一点技巧,比如说稀释吧,接到考样千万不要急于照着上面说的倍数稀释.我认为可以先适当少稀释,使稀释后的浓度高些.因为相对来说,高浓度比低浓度容易测得准.即使是高浓度超标线范围了,还可以适当再稀释一步.否则一步稀释太多,很容易出现稀释过头浓度过低的情况..而上面发样品的人是不清楚仪器检测性能方面的情况的.这点只能自己把握.
虽然以前也用ICP和原子吸收通过过数次考核,但均没有详细地总结过经验和教训(嘿嘿,也有两次是翻船的).借本次原创大赛之机,将自己的这点经验写下来了.有不足和不当之处请各位版友指正.