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主题：【第六届原创】从标准曲线说检测中出现的负数结果

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千层峰
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x射线仪器发表于：2013/12/30 17:00:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
[摘要]结合自己的检测结果，从标准曲线揭开检测的负数结果。

[关键词] 标准曲线 检测结果负数 PAH

        最近在坛内经常看到版友发帖，说做一些定量分析的时候，用了5个或更多个的浓度点做标准曲线，线性也相当好，都在0.995以上，甚至达到了0.999。按道理说，这样的线性，只要浓度点合适，检测结果的准确率会更高。但偏偏有部分版友反映，说在检测中发现了负数的检测结果。

      结合自己最近的检测数据，偶尔也出现过负数检测结果。与大家分享分析出现负数结果的原因。

请看下图，这是一个萘的标准曲线图：






该曲线原来由四点组成，分别是0.008,0.04,0.08,0.16mg/l。

标液溶剂为广州化学试剂厂的分析纯甲苯做溶剂（该甲苯本身含少量萘），而且该标样使用时间较长，以致0.08mg/l一点偏离较大，故弃去不用。曲线线性大于0.995，也算是可以接受。但用这个曲线定量，却出现了负数的结果。

分析原因有三：

1.图中曲线很明显没经过原点，当萘的峰面积大于0，而峰面积少于50000的时候，得到的结果就是样品原始浓度就是负数。

2.空白干扰高。配置标样的溶剂含有萘，以致标液的实际浓度和设定值并不相符。

3.看萘的峰形拖尾，也在一定程度上影响了结果。

以上三点，只要有其中一样存在，都有可能让结果出现负数。只要是使用曲线法定量，原因1和2两点在其他仪器检测中都有可能出现。

改进建议：

在仪器检出限能满足的情况下，可以配制更低浓度点的标样。如在萘的检测中，只要样品中萘含量达到0.2mg/kg才写在报告上。由于前处理时称样0.5g，最终计算的体积为10ml。当样品中萘浓度为0.008mg/l的时候，样品中萘含量为0.16mg/kg，能满足报告中的要求。

结论

化学分析是分析的基础，仪器分析是发展方向。但无论哪种检测方式，其检测结果都与样品前处理，试剂，仪器以及检测人员息息相关。在分析结果的时候，应考虑多方面的因素。
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2013/12/30 17:05:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵    说的不错    出现负数是不是有可能检出限不够啊
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透明
zsj201204
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2013/12/30 18:05:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该发到数据处理啊
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abcpgf
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2013/12/30 18:43:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负数说明检测不出来，
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zyl3367898
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2013/12/30 20:35:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线一般做5个点，楼主做4个点的依据是什么？
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千层峰
jxyan
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2013/12/30 20:47:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:

应该发到数据处理啊


好像在分析化学版面不是很合适，请斑竹帮忙转移到数据处理吧。。
该帖子作者被版主 yuxiaofeng86加 10积分， 2经验，加分理由：补上
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2013/12/30 21:02:25 Last edit by jxyan
千层峰
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2013/12/31 8:32:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

标准曲线一般做5个点，楼主做4个点的依据是什么？


我们这实验室不搞认可，所以就最4点比较方便。。。

见过一些实验室用3点呢，有些GC外标法定量还就一个点，然后强制过原点。。。。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2013/12/31 9:03:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标准曲线一般做5个点，楼主做4个点的依据是什么？


是不是四个点线性好

五个点线性不行呢
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wulin321
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2014/1/3 18:08:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负数确实很奇怪，为什么不是0
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yhskyhorse
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2014/3/2 20:56:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是没有说出来出现负数的情况吧？
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千层峰
jxyan
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2014/3/2 22:30:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yhskyhorse(yhskyhorse) 发表:

还是没有说出来出现负数的情况吧？


请看 “分析原因有三”
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2014/3/2 22:33:44 Last edit by jxyan
手机版： 从标准曲线说检测中出现的负数结果
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