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标准溶液的配制及验证
(以金标准溶液配制为例)
摘要:通过一个实例来说明标准溶液是如何配制的,配制好的标准溶液还需要经过验证对比,符合接收条件方可投入分析测试。1.引言:标准溶液对于我们来说非常熟悉,几乎每天的检测分析都要用到,它就是我们度量的基础或者叫做参考;如果标准溶液不准确,我们后面的一切检测工作都没有意义。我们通常可以很方便的在市场上买到储备标准溶液,通常都是浓度比较大的,而且经过很多权威机构或者实验室进行定值,附有测量不确定度的这样一种溶液;而我们实际上用到的很多是自己动手配制的,或者叫做稀释一定倍数得到的一个系列浓度的“标准溶液”。由于每个人的手法不同,移取溶液视线或者定容的偏差有大有小,有的人配出来的跟理论计算值非常接近,有的人的就偏高或者偏低,这就需要我们对配制好的溶液进行验证工作。2.仪器设备2.1 原子吸收分光光度计(Varian AA240);2.2 5,10,15,20,30,40,50ml单标移液管;2.3 500,1000ml容量瓶;3. 试剂3.1 浓盐酸3.2 浓硝酸3.3 去离子水4. 标准溶液配制及验证:(AAS用Au标准溶液的配制为例)
4.1 向洁净容量瓶内加入约瓶容量20%的纯水;
4.2 参考下表,小心地向容量瓶内加入相应体积的盐酸和硝酸;
4.3 参考下表,用相应的移液管移取相应的被稀释标准溶液,然后转入容量瓶中,加纯水至离刻度线2~5cm处,待溶液冷却至室温后,再加纯水至刻度线,塞上瓶塞并充分摇匀;
4.4 转入一干净的胶瓶内并贴上标签。标签上应注时标准溶液名称、编号(储备标液来源、配制日期、配制人及到期时间);
4.5 相关记录:将标准溶液的配制记入《标准溶液配制记录表》(注明配制的相关信息,包括标液名称、编号、配制方法、配制人、配制日期、确认日期等。
4.6 新配制标准溶液的验证方法为: 在等同条件下用AAS分别测出新旧标准溶液中Au的浓度,二者之偏差((新-旧)/旧×100%)应不超过±2%,否则应重新配制新的标准溶液,直至符合要求。
4.7 新配制校正标准溶液有效期为3个月。