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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】土壤测铅值一直偏低！！！怎么办？？？

浏览0 回复48 电梯直达
yxc清水无香
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发表于：2014/01/24 15:53:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位亲：

    我最近一直在用PE的AA800原子吸收做土壤中的铅（石墨炉法），在我摸索的条件最好的情况下（干燥温度1：110℃，坡升温度 3S,保持温度30s；干燥温度2：130℃，坡升温度 15S,保持温度30s；灰化温度：550℃，坡升温度 10S,保持温度30s；原子化温度：1700℃，坡升温度 0S,保持温度5s；除残温度1：2450℃，坡升温度 1S,保持温度4s；），水剂的质控样在范围内，可是我的土壤始终没在范围内，测出来一般值在4.0到5.0mg/KG（浓度值为40至50mg/L），可是真值是11到13mg/KG，最好的时候也就才这点值，比真值低近3倍。

    我们用了2%磷酸二氢铵做基体改进剂，5微升。总的进样量是试样20微升，稀释剂10微升，基改剂5微升。相同的样品用火焰法测Cu、Zn等都在范围内，石墨炉的镉也在范围内，可是石墨炉测“铅”就始终不在范围啊，各位大侠们，求指点点点啊。。。。。。愁得啊？？？

  以下是我自己找得最佳条件下样品的谱图和测定值图片，亲们，帮忙看看。




  我的消解过程是：0.4g土壤样，5d水润湿，10mL王水于110℃下消解1h，然后加9mL氢氟酸，3毫升高氯酸于130℃下消解6h，隔夜放置后加1mL水于150℃下赶酸。

消解后定容到50mL的，样品是GSS-20，是新疆鄯善盐碱土。

该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题。有图有真相，尽管还不很确切
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千层峰
jxyan
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2014/1/24 17:54:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的工作曲线范围是怎样的？？
我以前做土壤都是直接微波消解的，效果很好。

而且常常消解标准土壤测试，挺准确呢。

你图中的峰不是很好看，测铅元素，怎么不用217呢？？
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2014/1/24 18:01:50 Last edit by jxyan
千层峰
jxyan
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2014/1/24 17:56:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你贴图出来，让大家看得方便吧。



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夕阳
anping
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2014/1/24 18:05:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的图谱是如下面所标注的吗？

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冰山
yang_qingwen
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2014/1/24 20:05:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
上面的图谱是如下面所标注的吗？



安老师，您说的是对的
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冰山
yang_qingwen
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2014/1/24 20:17:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的做法跟我相似，比如消解时我是称样0.2g，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，最后定容到25ml；升温程序也大同小异。但是做土壤中铅时我用GSS-13作为质控样，肯定可以进入标值范围。
做土壤中铅时，按照我的称样量和定容体积，在测定时需要稀释4倍到5倍，楼主也有稀释吗？尽管你的描述较多，但给出的信息还是不够多
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夕阳
anping
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2014/1/24 21:11:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的做法跟我相似，比如消解时我是称样0.2g，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，最后定容到25ml；升温程序也大同小异。但是做土壤中铅时我用GSS-13作为质控样，肯定可以进入标值范围。

做土壤中铅时，按照我的称样量和定容体积，在测定时需要稀释4倍到5倍，楼主也有稀释吗？尽管你的描述较多，但给出的信息还是不够多


那么，冰山版友的测试结果也是有 1.5Abs之高的背景吗？
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冰山
yang_qingwen
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2014/1/24 21:30:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的做法跟我相似，比如消解时我是称样0.2g，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，最后定容到25ml；升温程序也大同小异。但是做土壤中铅时我用GSS-13作为质控样，肯定可以进入标值范围。

做土壤中铅时，按照我的称样量和定容体积，在测定时需要稀释4倍到5倍，楼主也有稀释吗？尽管你的描述较多，但给出的信息还是不够多


那么，冰山版友的测试结果也是有 1.5Abs之高的背景吗？


安老师，我做的土壤样品的背景值（峰面积）有1.2，1.3之多，到底有没有上1.5我不好说。当时测的时候没有留意每个样品的背景值
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zhaoyongqiang
zhaoyongqiang
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新手级： 新兵
2014/1/24 21:59:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议优化灰化温度和原子化温度，扣背景方式？（背景那么高，仪器温度偏低？）
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/1/25 21:38:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅元素为何不考虑用火焰来做
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冰山
yang_qingwen
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2014/1/25 22:29:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
铅元素为何不考虑用火焰来做
我们做土样中的铅也是用石墨炉法，质控样一般用GSS-8或GSS-13，现在做的结果还是是有保证的。镉也还行，铬与铜反倒不太好
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