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主题：【求助】关于标准GB/T20770-2008

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Lee-L
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发表于：2014/02/05 15:27:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在参照标准GB/T20770-2008用LC-MS/MS做农残，有些问题请教下各位老师！

1.

关于提取首先加入无水硫酸钠的作用是什么啊？再就是用乙腈提取旋干后加乙酸乙酯+环己烷进行溶剂交换的目的是什么？这一步具体要怎么做才能把目标物替换到乙酸乙酯+环己烷中？

2.

关于净化最后为什么要加入1mL乙腈+水？这样做的目的是什么？

3.

流动相是乙腈和水，那样液最后用乙酸乙酯+环己烷或是乙腈溶解可不可以？标准中标准品大部分都是用甲醇溶解的，不知是否有不妥？
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2014/2/5 17:01:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠的作用是吸水及盐析作用，使目标物以大比例溶于乙腈中。
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2014/2/5 17:04:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为这个方法是要用GPC来净化，那就要转成GPC比较适合的溶剂，所以用乙酸乙酯环己烷交换乙腈，方法就是先将乙腈溶液旋蒸至5ml以下，约1-2ml都可，然后加入乙酸乙酯环己烷继续旋蒸至约2ml左右，然后再加入乙酸乙酯环己烷继续旋蒸至约5ml。
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2014/2/5 17:10:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化后加入乙腈水的目的是定容。一般的说LCMSMS要用初始流动相定容，这样对分离有利。用乙酸乙酯环己烷肯定不行，用乙腈溶解可以试试，在不同的仪器上需调整确认。
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Lee-L
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2014/2/5 18:22:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明白了！谢谢您！
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Lee-L
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2014/2/5 18:30:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那如果我用固相萃取小柱净化，是不是就可以不用乙酸乙酯环己烷替换了，然后直接用乙腈的提取液净化后，旋蒸后用乙腈定容然后进样分析？
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2014/2/5 21:50:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈定容？
为什么不用乙腈和水呢？
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2014/2/6 0:07:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
那如果我用固相萃取小柱净化，是不是就可以不用乙酸乙酯环己烷替换了，然后直接用乙腈的提取液净化后，旋蒸后用乙腈定容然后进样分析？


在农产品的农残检测中用GPC有点大材小用了，可以用SPE代替的，因为乙腈属于中强极性，所以在多残留一齐法中是换成1：1丙酮正己烷来过SPE柱净化的，没有试过直接用乙腈过柱会是什么样，可以自己比对一下。
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2014/2/6 0:08:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
乙腈定容？
为什么不用乙腈和水呢？


是用乙腈还是用什么比例的乙腈水，这个要根据目标物的溶解情况和仪器的响应状况来调整。
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2014/2/6 11:04:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
乙腈定容？
为什么不用乙腈和水呢？


是用乙腈还是用什么比例的乙腈水，这个要根据目标物的溶解情况和仪器的响应状况来调整。


我们是20%的乙腈水定容。呵呵
该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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Lee-L
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2014/2/6 14:10:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦！谢谢您！替换的方法和标准中一样是吗？
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