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主题：【原创】[求助］ＤＤＴ的检验结果有疑问

浏览0 回复9 电梯直达
dengqiuyue
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发表于：2007/03/07 14:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我在做有机氯，是茶叶的农残检验．在ＤＤＴ，和三氯杀螨醇的检验结果上有疑问,希望友人给我解答一下,不胜感激!
我是用丙酮和石油醚提取,浓硫酸磺化.在岛津G-2010上,用ECD检测器检测.DDT的计算结果是，P,P'DDE,O,P'DDT,P,P'DDD,P,P'DDT,4个浓度相加.各组分的回收率也在８０％-１２０％之间．但是结果总是比农业部和日本检验机构的结果高十倍,导致我们很难进到合格的原料,而且以前的不良库存也很难出厂.三氯杀螨醇的检验结果也不稳定.是不是我的检验有问题,请大家帮忙!
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2007/3/7 23:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过浓硫酸磺化了应该很干净了，要么就是你净化不彻底
最后的样液应该很清澈的
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dengqiuyue
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2007/3/8 9:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样液是很清澈了，上机时目标峰和标样的峰对得很准．标样的曲线作得也有９９９％，就是结果很高．
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2007/3/11 21:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那看看整个过程中，尤其是样品的前处理是否引入电负性物质的干扰呢？
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水番
psq0513
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2007/3/11 21:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不会是计算有错误吧,比如:你秤了10g 样品进行处理,那么得到的结果除以10才是你的测定值,但是你现在却忘了除以10,所以你的结果比别人的高10倍.
仅供参考,大家可别拍我啊
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意境
junyuxinyan
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2007/3/12 11:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到一样的问题，三氯杀螨醇回收率总是一百二十以上，标样都是一样配的，线性也很好。就是不知为什么？DDT更是如此
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iluvm
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2007/3/12 21:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是基体效应，试试用基质标样
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dengqiuyue
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2007/3/20 19:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
那看看整个过程中，尤其是样品的前处理是否引入电负性物质的干扰呢？

谢谢！空白未捡出！电负性物质还可能在其他环节引入吗？
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dengqiuyue
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2007/3/20 19:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 psq0513 发表:
你不会是计算有错误吧,比如:你秤了10g 样品进行处理,那么得到的结果除以10才是你的测定值,但是你现在却忘了除以10,所以你的结果比别人的高10倍.
仅供参考,大家可别拍我啊

谢谢！我们都有除以质量。
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dengqiuyue
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2007/3/20 19:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
也有可能是基体效应，试试用基质标样

谢谢！恕我愚昧，基体效应是怎样的，基质标样需要重新买过吗？具体需要怎样做？
顺便说一下，用1代表p,p'-dde,2代表p,p'-ddd,3代表o,p'ddt,4代表p,p'ddt.样品样液浓度，平行是1＝0.07，0.095 2＝0.04，0.057 3＝0.008，0.008 4＝0.037，0.082 加混标0.005时，1＝0.159 2＝0.118 3＝0.017 4＝0.266 加混标0.05时，1＝0.177 2＝0.147 3＝0.077 4＝0.221加混标0.1时1＝0.209 2＝0.183 3＝0.137 4＝0.200，请问：可以给一些改进的建议吗？
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