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主题：【求助】大问题求帮助

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2014/03/25 13:06:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Cd，我尝试用5%磷酸钠、1%磷酸作为基改
0.5μg/L的加标样测出来才0.14μg/L，不知道咋回事

加标样是在100ml容量瓶中加入0.05μg/mL标准溶液10ml，用待测样品稀释定容。当然待测样品是未检出。

请问有什么问题没有？
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2014/3/25 19:45:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么觉得不太对，0.05微克每毫升，10毫升，这就是0.5微克，定容100毫升水样，浓度应该是5微克每升吧……
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2014/3/25 20:55:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

我怎么觉得不太对，0.05微克每毫升，10毫升，这就是0.5微克，定容100毫升水样，浓度应该是5微克每升吧……
打错了，汗

应该是取1ml
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whuisvfg
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2014/3/25 21:59:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主使用的是什么方法？
  GB/T 5750 石墨炉法 原子荧光法  最低检出浓度0.5ug/L
            火焰原子吸收光度法  最低检出浓度 10ug/L
            ICP法  最低检出浓度4ug/L
  GB/T7475 水和废水的的最低检出浓度就更高些
  GBZ/T160 最低检出浓度5ug/L左右
 
  所以，个人认为楼主加标浓度太低啦，不太能测准的。
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2014/3/25 22:53:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量的确定一般以待测浓度的0.5倍-2倍为宜，最高不得超过3倍。
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2014/3/26 10:12:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
加标量的确定一般以待测浓度的0.5倍-2倍为宜，最高不得超过3倍。
那水样未检出，我加0.5μg/L的样品是对的，对吧？
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2014/3/26 16:34:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是环境水质，环境水质监测质量保证中对此专有说明：
  加标回收试验，一般情况下加标量应为样品浓度的0.5-2倍，但如果样品浓度在方法检出限附近，可按方法检出限的3-5倍加标或按方法上限浓度的0.2-0.3倍加标，加标后的浓度不能超过方法的测定上限。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4-0.6(C)之间为宜。若待测物浓度较高，加标后浓度不得超过方法测定上限的90%。
（其他行业也有规定，大体相近，但对于低浓度端加标，有的意见为不超过方法测定上限的50%）
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老兵
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2014/3/26 20:29:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

加标量的确定一般以待测浓度的0.5倍-2倍为宜，最高不得超过3倍。
那水样未检出，我加0.5μg/L的样品是对的，对吧？


如果是未检出，一般是按检出限的3倍来加标，以镉为例，检出限为0.5μg/L，加标样相当于在100ml容量瓶中加入绝对量为0.15μg镉的标准，用待测水样稀释至刻度。
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