主题:【求助】大问题求帮助

浏览0 回复7 电梯直达
名字长了容易引起注意
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测Cd,我尝试用5%磷酸钠、1%磷酸作为基改
0.5μg/L的加标样测出来才0.14μg/L,不知道咋回事

加标样是在100ml容量瓶中加入0.05μg/mL标准溶液10ml,用待测样品稀释定容。当然待测样品是未检出。

请问有什么问题没有?
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我怎么觉得不太对,0.05微克每毫升,10毫升,这就是0.5微克,定容100毫升水样,浓度应该是5微克每升吧……
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

我怎么觉得不太对,0.05微克每毫升,10毫升,这就是0.5微克,定容100毫升水样,浓度应该是5微克每升吧……
打错了,汗

应该是取1ml
whuisvfg
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不知楼主使用的是什么方法?
  GB/T 5750 石墨炉法 原子荧光法  最低检出浓度0.5ug/L
            火焰原子吸收光度法  最低检出浓度 10ug/L
            ICP法  最低检出浓度4ug/L
  GB/T7475 水和废水的的最低检出浓度就更高些
  GBZ/T160 最低检出浓度5ug/L左右
 
  所以,个人认为楼主加标浓度太低啦,不太能测准的。
老兵
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加标量的确定一般以待测浓度的0.5倍-2倍为宜,最高不得超过3倍。
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
加标量的确定一般以待测浓度的0.5倍-2倍为宜,最高不得超过3倍。
那水样未检出,我加0.5μg/L的样品是对的,对吧?
whuisvfg
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如果是环境水质,环境水质监测质量保证中对此专有说明:
  加标回收试验,一般情况下加标量应为样品浓度的0.5-2倍,但如果样品浓度在方法检出限附近,可按方法检出限的3-5倍加标或按方法上限浓度的0.2-0.3倍加标,加标后的浓度不能超过方法的测定上限。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4-0.6(C)之间为宜。若待测物浓度较高,加标后浓度不得超过方法测定上限的90%。
(其他行业也有规定,大体相近,但对于低浓度端加标,有的意见为不超过方法测定上限的50%)
老兵
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原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

加标量的确定一般以待测浓度的0.5倍-2倍为宜,最高不得超过3倍。
那水样未检出,我加0.5μg/L的样品是对的,对吧?


如果是未检出,一般是按检出限的3倍来加标,以镉为例,检出限为0.5μg/L,加标样相当于在100ml容量瓶中加入绝对量为0.15μg镉的标准,用待测水样稀释至刻度。
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