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主题：【原创】[五月份原创]花生中黄曲霉毒素的检测

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nphfm2009
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发表于：2014/05/04 06:16:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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花生中黄曲霉毒素的检测

黄曲霉毒素是由黄曲霉、寄生曲霉产生的一类高毒性代谢物，它们生长在土壤中并通过直接接触转移到天然产品中。自黄曲霉毒素被认定为是一种强致癌物质起，欧盟就规定了最大限量。本文采用高效液相色谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2，采用了柱后衍生法测定，灵敏度高，结果理想。



检测依据：GB/T18979-2003 ；液相色谱仪：LC-10AVP

色谱条件：色谱柱：

色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ );    Serial Number：W13212257；

流动相：水：甲醇=55：45；流速：1mL/min。荧光检测器：激发光波长：360nm  发射光波长：450nm  增益：17；柱温：30℃；衍生方式：柱后光化学衍生（254nm）

进样量：10uL

混合对照品溶液的配置：    精密量取黄曲霉毒素混合标准品溶液0.5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容，为储备液，精密量取该储备液适量，分别制成不同浓度的混标溶液；

供试品溶液的配置：称取粉碎花生试样约15g ，加人氯化钠3g ，置于均质瓶中，用70%甲醇溶液定容至125ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11 000转/分钟），离心5 分钟（ 离心速度2500 转/ 分钟） ， 精密量取上清液15ml，用水定容至50mL，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，量取此滤液10.0ml,通过免疫亲合柱（Welchrom®Aflatoxin G1 G2 B1 B2 货号：01140-00031 ），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml容量瓶中，甲醇定容，过滤后进液相色谱分析。

定容体积为：125mL；  稀释用样品滤液体积：15mL；定容至50mL；过免疫亲合柱滤液体积：10mL，甲醇洗脱液体积；2mL。

工作曲线系列B1、B2、G1、G2混标使用液浓度：0、2、4、8。5、10、21ng/mL。

2ng/mL混标分离色谱图：



20ng/mL混标液分离色谱图：



G2、G1、B1、B2工作曲线线性：



花生样品的检测色谱图：



平行试验：







表1 加标回收率测定结果

样品名称原始含量(ng/g)加标含量(ng/g)检测量(ng/g)回收率(%)
黄曲霉毒素G2/2018.4892.4
黄曲霉毒素G1/2018.7293.6
黄曲霉毒素B14.32023.5896.4
黄曲霉毒素B21.432019.6791.2


结论：综合以上的分析结果可知，该花生样品G2、G1未检出，检出B2的量为：（0。252+0。258）/2*2/（15/125*15/50*10）=1。43ug/kg;检出B1的量为：（0。796+0。746）/2*2/（15/125*15/50*10）=4。3ug/kg,合格，可以放心食用。
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2014/5/4 6:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线系列B1、B2、G1、G2混标使用液浓度：0、2、4、8。5、10、21ng/mL。

2ng/mL混标分离色谱图：



20ng/mL混标液分离色谱图：

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2014/5/30 20:14:08 Last edit by nphfm2009
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2014/5/4 6:26:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
G2、G1、B1、B2工作曲线线性：

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2014/5/30 20:15:22 Last edit by nphfm2009
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2014/5/4 6:30:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
花生样品的检测色谱图：



平行试验：

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2014/5/30 20:16:23 Last edit by nphfm2009
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2014/5/4 7:03:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结论：综合以上的分析结果可知，该花生样品G2、G1未检出，检出B2的量为：（0。252+0。258）/2*2/（15/125*15/50*10）=1。43ug/kg;检出B1的量为：（0。796+0。746）/2*2/（15/125*15/50*10）=4。3ug/kg,合格，可以放心食用
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dahua1981
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2014/5/4 8:46:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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nphfm2009
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2014/5/4 12:45:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢5#楼的支持
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xiaoxu
xufangdan
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2014/5/5 15:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先支持一些 是不是放在一个楼层看着更连贯
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dahua1981
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2014/5/5 15:20:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
首先支持一些 是不是放在一个楼层看着更连贯
是啊，这样看着有点费劲
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wsy18
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2014/5/6 22:52:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听说花生酱里有黄曲霉素的情况不少见？
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dahua1981
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2014/5/7 8:44:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
听说花生酱里有黄曲霉素的情况不少见？
发酵的东西是不是都有可能存在这个东西啊
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