jianhuilcn回复于2014/05/13
请问,
1、低、中、高浓度分别在多少合适?
2、同时间内采集3个样品,这个没办法做到,因为一天一台设备采集24小时即为24个样品,因为单个1小时采集的样品浓度非常低,所以我准备把一天24个样品混合起来分析。
3、精密度不用空白做,那如何控制精密度?
4、空白测20个,是连续测20次还是测20个空白?其中有些物质含量接近0
1. 低中高根据线性范围吧,个人认为,就是你做的标曲的低浓度,中浓度,高浓度。
3. 精密度个人理解应该是用样品做,不过LZ的情况确实做不了。
4. 应该消解20个空白测,不过这工作量贼大。
老兵回复于2014/05/25
楼主来了个“废物利用”,但也做了预测试,并用多样品累加的办法解决了浓度低的问题,当然,也做了累加的空白。
用原子吸收+石墨炉显然是用的现有装备。楼主“罗锅上山”或者比较“葛朗台”,ICP-MS就别想了。24个样品,每个样品采集时间为40分钟,这个还不够吗?
24个样品的的累计采气量倒是不少,但是24片滤膜一起消解累加的背景含量也随之增大,带来的误差也大。
按HJ539-2009规定空气中的的铅用中流量采样器以100L/min 流量,采集滤膜空气样品10m3,然后用石墨炉测定。
黑魔导回复于2014/05/26
你这是想做方法验证呢?我倒是本开个关于方法验证的帖子。先简单的讲吧,你做11次空白是不够的。一般而言,检出限无非就是这么几种做法,一个是根据仪器噪音来,这个只能称为IDL,你要MDL的话,要么就是EPA的根据S和t值来计算,一个就是你说的IUPAC的,但是要求不少于20个空白。当然还有想了解的话,就是要根据不同的方法继续分,比如可以根据0.01吸光度对于的浓度,等等。关于精密度的话,也不是这么容易的,除了重复性,还有再现性等等,还有要考虑不同浓度段的要求。在选择重复性和再现性实验时,要求自由度不小于6。稳健性和抗干扰能力比较烦,还有要验证方法的选择性,总之烦死你。
xuezi6473回复于2014/05/12
1、如何判断精密度?
是否取6个空白纸带样品消解后测量,计算标准偏差和相对标准偏差(变异系数)?
==取同一批次的纸带,建议多做几个样,并在采样纸带的各个长度上均匀取样,因为无法保证纸带的重金属含量是均匀的。
2、如何判断准确度?
是否取6个样品进行加标测定,然后计算加标回收率?
==同意采用,因为无更好的办法。