主题：【原创】《中国药典》关于检测中药材二氧化硫的标准及仪器应用

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发表于：2014/08/27 16:22:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、2010版《中国药典》附录Ⅸ U 二氧化硫残留量测定法

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。

仪器装置如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

操作步骤：

取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算：

2、2015版《中国药典》附录中药材及饮片二氧化硫残留量测定方法征求意见稿：

本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，最后折算二氧化硫计算结果。

仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为(带刻度)

分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法：

取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）10 ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热，放冷，转移至100 ml容量瓶中，定容，摇匀，放置1小时后，亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂（2.5 mg/ml）3滴，用0.01 mol/L NaOH滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：