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气相色谱（GC）
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主题：气相色谱中如何做质控样？标准曲线如何判断是否能用？

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applecc
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发表于：2014/10/22 10:12:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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做实验时为了确保标准曲线做的好，除了看相关性系数达到0.9995以上，还需要看什么指标吗？或者有什么计算方法来验证标准曲线能用啊？还有质控样如何做啊？
推荐答案：forth回复于2014/10/22
标线本身就看线性和偏差，能不能用那要从源头到保存配置都要核查了。
补充答案：

雨木霖回复于2014/10/27

1是做加标回收来质控。不过回收率一般很难做到很好，因为有机溶剂总是在挥发~~

2是买来专门的质控样来做做。
一些主流的项目倒是都有

xiqiuhui1399回复于2014/10/27

把我看到的资料分享一下，不知是否适应于气相色谱法：

校准曲线的检验

1）线性检验: 即检验校准曲线的精密度。对于以4～6个浓度单位所获得的测量信号值绘制

的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数| r | ≥0.9990，否则应找出原因并加以纠正，

重新绘制合格的校准曲线。

2）截距检验：即检验校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，

得出回归方程y= a+bx ，然后将所得截距a与0作t检验，当取95%置信水平，经检验无

显著性差异时，a可做0处理，方程简化为y= bx，移项得x=y/b。在线性范围内，可代替

查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计算出试样浓度。

当 a与0有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予

以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程，经截距检验合格后投入

使用。

回归方程如不经上述检验和处理，就直接投入使用，必将给测定结果引入差值相当于解决a

的系统误差。

3) 斜率检验: 即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完

全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，

此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值

小于5%，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%。

橘子红了z回复于2014/10/28

我们现在做的时候，都是一批样品带一个质控，自己添加农药，看到底能收回来多少。
验证标曲的话，也都是带回到以前的方法里看数值。不过在做曲线的时候，有时b会是负值，这样一来，浓度低的样品在加载了方法以后会出现负值的情况，所以这阵子的曲线都强制过原点了。

ll001回复于2014/10/30

1、加标回收
2、标点回测

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安平
byron1111
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2014/10/22 13:35:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用已知浓度样品回带入标准曲线，看偏差大小。
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老多_小多
emoc98311
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2014/10/22 15:49:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你做什么项目，有的项目有标准质控样品卖，结果是已知的，你可以测一下，看看偏差多少
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forth
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2014/10/22 16:21:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线本身就看线性和偏差，能不能用那要从源头到保存配置都要核查了。
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豆眼博士
drbeaneyes
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2014/10/22 17:44:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按要求做CC
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zyl3367898
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2014/10/22 22:24:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线的斜率与截距有要求吗？
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applecc
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2014/10/24 17:19:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

标线的斜率与截距有要求吗？


我现在做实验主要看相关性系数，没有看过斜率和截距  ，主要做食品化验 ，国标上也没有要求说看什么指标，  尤其是有盲样考核的时候 真的是很抓瞎， 新的标液 ，相关性系数很高，但做出的数据就是可疑。
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雨木霖
mickeylin
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2014/10/27 8:53:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1是做加标回收来质控。不过回收率一般很难做到很好，因为有机溶剂总是在挥发~~

2是买来专门的质控样来做做。
一些主流的项目倒是都有
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xiqiuhui1399
v2634356
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2014/10/27 20:45:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把我看到的资料分享一下，不知是否适应于气相色谱法：

校准曲线的检验

1）线性检验: 即检验校准曲线的精密度。对于以4～6个浓度单位所获得的测量信号值绘制

的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数| r | ≥0.9990，否则应找出原因并加以纠正，

重新绘制合格的校准曲线。

2）截距检验：即检验校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，

得出回归方程y= a+bx ，然后将所得截距a与0作t检验，当取95%置信水平，经检验无

显著性差异时，a可做0处理，方程简化为y= bx，移项得x=y/b。在线性范围内，可代替

查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计算出试样浓度。

当 a与0有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予

以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程，经截距检验合格后投入

使用。

回归方程如不经上述检验和处理，就直接投入使用，必将给测定结果引入差值相当于解决a

的系统误差。

3) 斜率检验: 即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完

全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，

此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值

小于5%，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%。
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2014/10/27 20:52:15 Last edit by v2634356
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zyl3367898
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2014/10/27 21:47:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的资料可能对于分光光度法适应，对气相不太适应。
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橘子红了z
v2951004
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2014/10/28 16:13:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在做的时候，都是一批样品带一个质控，自己添加农药，看到底能收回来多少。
验证标曲的话，也都是带回到以前的方法里看数值。不过在做曲线的时候，有时b会是负值，这样一来，浓度低的样品在加载了方法以后会出现负值的情况，所以这阵子的曲线都强制过原点了。
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