主题：【第七届原创】别样的能力验证---水质总砷的测定

　　　　　　　　别样的能力验证---水质总砷的测定

摘要：
　　7月收到省质量监督局能力验证计划，在8月初进行能力验证，能力验证包括水质总砷的测定、水中氯化物的测定、水中铅的测定、尿素中缩二脲等四个项目。收到通知后，积极准备，购买标液，加大练习次数，当盲样来临时，意想不到的事情发生了，我们能否顺利过关呢，请看下文。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
　　按照GB7485-87《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》检测。
　　所用试剂：碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液，吸收液：将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状，加入2mL三乙醇胺，再用氯仿稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解，静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中，贮存在2∽5℃冰箱中。
　　仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。
1.2 标准溶液的配置
　　购买砷标液1000ug/mL，取砷标液5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，为砷标准使用溶液50.0ug/mL，吸4.0mL于200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，为砷标准使用溶液1.0ug/mL。


1.3校准曲线的绘制
　　分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50mL。加入7mL硫酸溶液，加4mL碘化钾溶液，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.00mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下维持反应1h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0mL。用10mm比色皿，以吸收液为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线。



1.4样品的预处理
水样无需消解处理，直接制备试验。
1.5实验过程
盲样在期待与惶恐中来到了，同时来的还有能力验证作业指导书。



水中铅、砷是同一个瓶子，共有约40多毫升。





水中铅、砷和氯化物检测能力验证作业指导书。