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Varian 735ES 耦合等离子体原子发射光谱仪
- 仪器原理介绍
原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法,原子发射光谱分析的进展,在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期,Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术,这在光谱化学分析上是一次重大的突破,从此,原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。与此同时,其它等离子体光谱分析技术(直流等离子体、微波等离子体)也得到了长足的进步。
工作原理
物质被热激发成原子和离子,测量原子和离子吸收和发出的光,即△E=hv=hc/λ
量子理论:吸收和发射发生在分立的能级,能级和波长之间的对应关系。
仪器特点:
工作模式:
通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区,还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度,多能同时完成测定。
性能特点:
1.) 由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能,所以,可以通过选择合适的谱线,有效避免光谱干扰;
2.) 同一元素,具有很多分析谱线,不同元素具有不同的灵敏度,高灵敏度谱线检测低含量的样品,低灵敏度谱线检测高浓度样品,所以有效地拓宽了分析的浓度范围;
3.) 分析速度极快;
4.) 同时记录样品的背景信号,有效扣除背景影响,大大改善分析精度。
2. 仪器完整图片
3.仪器检定/校准证书 4.仪器期间核查依据JJG768-2005《发射光谱仪计量检定规程》进行校验并判定合格后方可接收。5.仪器使用
ICP-OES测定钨矿中的钨含量
引言
钨是一种稀有金属。稀 有金属通常指在自然界中含量较少或分布稀散的金属。钨是一种分布较广泛的元素,几乎遍见于各类岩石中,但含量较低。钨在地壳中的含量为0.001%,在花 岗岩中含量平均为1.5×10-6,这种特性导致其提取难度非常大,通常只能用有机溶剂萃取法及离子交换法分离提取。我国钨矿资源丰富,钨的 产量和出口总量均占世界第一。钨也是一种战略金属。众所周知,稀有金属是国家的重要战略资源,而钨是典型的稀有金属,具有极为重要的用途。它是当代高科技新材料的重要组成部分,一系列电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等均需使用独特性能的钨。用量虽说不 大,但至关重要,缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。钨是也一种难熔金属。一般熔点高于1650℃并有一定储 量的金属以及熔点高于锆熔点(1852℃)的金属称为难熔金属。典型的难溶金属有钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛。作为一种难熔金属,钨最重要的优点是有良好的高温强度,对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能,钨只有在1000℃以上才出现氧化物挥发和液相氧化物。
方法摘要:
本文通过一系列的实验,确定了样品经过高温碱熔、盐酸提取,用ICP-OES测定钨量,方法简便快速,准确可靠,测定范围宽,可用于钨矿中钨(0.005%~60%)的测定。RSD为0.4~3.5%,回收率在98.2%~103.7%。
关键词:钨矿,ICP-OES,碱熔
1.实验部分
1.1 试剂与设备
浓盐酸(优级纯)
过氧化钠(分析纯)
1000μg/ml钨标准储备溶液(国家有色研究院分析测试中心)
钨标准曲线:
分别取0,5,10,20,30ml标准储备溶液于500ml容量瓶中,用20%盐酸稀释至刻度,摇匀。
1.2 设备
分析天平(准确至0.0001g)
锆坩埚
马弗炉(带温控)
特氟龙烧杯
瓶顶移液器
PP试管(带试管架)
ICP-OES(Varian735ES)带冷水机、自动进样器
仪器条件:
1.3 实验过程
1.3.1 准确称取0.1g左右(0.090~0.110g)的样品;1.3.2 称完后,再往每个坩埚内加入1.1g左右的过氧化钠,盖上坩埚盖,轻轻摇动坩埚使样品和过氧化钠混合均匀;1.3.3 将坩埚放入700°C的马弗炉内,熔融30min;1.3.4 取出,冷却至室温,用纯水洗净坩埚底部;1.3.5 将坩埚转移至250ml聚四氟乙烯烧杯(俗称“塑料王”),先加入70ml纯水,再加入30ml浓盐酸,轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀;1.3.6 在室温下放置1~1.5小时,待其充分反应完全后,轻轻晃动烧杯,摇匀烧杯内的溶液,将溶液转移至25ml的塑料(PP)试管,往试管倒溶液时不要倒太多,约占试管体积的一半即可;1.3.7 送仪器室,用ICP-OES测试。2.结果与讨论2.1方法检出限2.2 方法准确度数据2.3 方法精密度试验数据2.4 不同条件下标准物质回收实验数据条件A:延长碱熔时间为45分钟;
条件B:样品同过氧化钠混合不均匀;
条件C:盐酸浓度低于30%。
3.结论通过一系列的实验表明,采用本文所用的碱熔条件,方法操作简便,快速准确,精密度较好,准确度高,能满足钨矿中钨含量的测定。6.仪器维护保养
7.总结仪器陪我度过了难忘的6年光阴,期间有罢工过,更多的时候是它折磨我,我折磨它,就这样磕磕碰碰的还在一直为我们服务,感谢有你,伴我成长,从一个不知道ICP为何物的菜鸟到现在略知一二。仪器要想用的时间长,日常维护很重要。