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今年扩项任务很重,其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项,我负责饮用水中
气相色谱项目扩项,几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目,GB/T5750.9-2006扩农残项目,GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时,没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。
原理:用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,萃取溶液经过浓缩后,用FID测定
试剂:二氯甲烷(色谱纯) 环氧氯丙烷(分析纯),氯化钠(分析纯) 氢氧化钠(优级纯)盐酸(优级纯)酚酞,甲基橙,乙醇(分析纯)
气相色谱条件:福立9790二代
气相色谱仪,毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃,进样口150℃,FID200℃,氮气0.1MPa,氢气30ml/min,空气300ml/min,进样量1ul
标准曲线的绘制:以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0,5.0,10.0 ,20.0, 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定,环氧氯丙烷保留时间5.6min,相关系数为 r=0.9991
精密度与准确度
重复进样6次,低浓度10ug/ml RSD=1.1%;中浓度20ug/ml RSD=3.4% 高浓度50ug/ml RSD=2.2%
水样的采集与储存:取水样,加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性,将中性水样注入采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。
水样前处理:在250ml分液漏斗加100ml水样,加5g氯化钠振摇使溶解,加5ml二氯甲烷萃取,收集萃取液,按此法分别用二氯甲烷3ml,2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml
加标回收 5ug/ml时平均回收率91%
方法检测限
根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时,检测限为0.01ug/ml
当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L
按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求!
结论:采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。