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主题：【第七届原创】新手的方法开发之旅

浏览0 回复20 电梯直达
nemo-chen
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发表于：2014/12/25 20:35:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nemo-chen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
本人新手一枚，在检测行业内工作，于2013年6月份接触液质，同时无其他仪器经验。却受命开发LC-MS/MS 方法。只能硬着头皮上。

不说一开始的满头雾水，什么参数都不知道。只能恶补关于三重四级杆的理论知识。同时也看着仪器信息网上面各位前辈的帖子，自己也慢慢摸索出了怎么开方法。

言归正传，仪器配置： Agilent 1290 二院泵+6420A QQQ。

时间在一天天的逝去，进度也慢慢地赶着。突然有天信号变得非常低，检验调谐如下图，不过。



怀疑毛细管出问题，于是洗过毛细管，发现还是不行。果断报修。

工程师来了之后换了根毛细管，重新调谐，发现还是不如意。



决定等待过夜在看看，第二天检验调谐。



更惨了，于是工程师开始量电压，发现零地电压达不到要求。需要加装一个隔离变压器。

好吧。就这样，暂时告一段落。

等装上隔离变压器之后，仪器恢复正常。

好不容易质谱条件全部摸好，就要正式开搞了。

第一张图就这么出来了。



好吧，就这么丑，22种待测物。





难看的峰。

开始寻求解决的方法。

从色谱峰看，应该是进样量过大，需要减小。

回到自己的进样量20ul, 1290的最大进样量。好吧，确实很大。需要调整。

同时也观察到在质谱采集的方法那边，驻留时间Dwell总和超级大，每秒 0.43个循环，这也需要调整。



再后面同时也了解到可以分段扫描，于是就弄了个分段扫描，把进样量调整为5ul，Dwell总和调到500ms.

上图，



世界一下子美妙了。

以为到了这里，事情就结束了。

但还有后续的问题出现了。



在一个序列中，有些物质的浓度点检查偏低，虽然这个不怎么影响日常工作，但始终是一个梗，至今还未解决，正准备下一步的动作。
该帖子作者被版主 新窦加 30积分， 2经验，加分理由：原创
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2014/12/26 6:08:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创，支持
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2014/12/26 8:34:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下  记得几年前我学的时候也是一头雾水  挺怀念的  但是设备太高级了  用起来是心慌慌啊  设备配件太贵了
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capinter
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2014/12/29 8:44:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验分享，后面的图已经做的相当漂亮了，浓度点偏低我觉得和你的标准品定溶液有关，你的曲线标准液的上一浓度应该是纯有机相。
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