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主题：【第七届原创】ICP测涂层中总铅内标和外标法的对比验证

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tang566
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发表于：2014/12/25 20:33:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tang566原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP测涂层中总铅内标和外标法的对比验证



    我们实验室测涂层中总铅，参考CPSC-CH-E1003-09的方法来做，要求釆用内标法来做，因考滤到内标法比较繁琐，为了检测人员操作方便，故选择外标法，但需要验证外标法的可行性。标准原文的要求如下：



待测样品釆用有证标标物NIST 2582来做，此标物铅的证书值为见下图：





样品前处量过程：分别称取0.1g标样，向1#、2#加入0.5ml 100mg/L的钇标液，再分别向1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#中加入消解试剂，经微波消解仪消冷却后，过滤，向3#、4#、5#容量瓶中加入0.5ml 100mg/L的钇标液，最后定容，准备上机检测,检测样品的顺序：标液空白、标准曲线、QC、样品空白、样品、QC。

6#、7#样品釆用外标法来检测，其检测结果如下图：





1#、2#、3#、4#、5#样品釆用内标法来检测，其检测结果如下图：





内外标法的结果统计：





1、消解前后内标物加入时机的影响：

通过对1#、2#釆用消解前加入内标物，对3#、4#、5#采用消解后加入内标物，经仪器分析，说明本次消解前、消解后加入内标物对检测结果的影响小；

2、曲线线性：

内外标的曲线线性都在4个9以上，在内标法中，Pb 217nm处的线性略好于Pb 283nm，在外标法条波长的线性接近；

3、有证标物的分析值与证书值的差异：

在内外标法中，Pb 217nm与Pb 283nm相比，Pb 217nm的结果更接近标物真实值，且内外标法同波长之间相比，其结果之间的差异很小，Pb 217nm的结果满足CPSC-CH-E1003-09中对检测结果在正负百分之十的要求；

4、曲线各浓度点的误差：

在内标法中，曲线各浓度点的误差都小于3.1%，在外标法中，曲线各浓度点的误差都小于3.3%，满足CPSC-CH-E1003-09对曲线各浓度点误差小于5%的要求；

5、QC结果：

内外标法，测样前后QC的波动较小，其分析值与理论值之间的差异小于7%。



综上分析，测涂层中的总铅，釆用外标法代替内标法是可行的。
该帖子作者被版主 sasha加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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依风1986
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2014/12/25 22:17:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们申请的CNAS能力范围肯定有这个，一般每个月总要出几份这样的报告
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2014/12/25 23:30:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以是可以，但外标造成误差的概率还是大些。
我们之前参加第三方能力验证，3个结果不满意的实验室用的都是外标法，用内标的实验室都是OK的~
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tang566
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2014/12/26 7:45:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
你们申请的CNAS能力范围肯定有这个，一般每个月总要出几份这样的报告


出五十几份CNAS相关的报告，你们呢？
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tang566
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2014/12/26 7:47:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
可以是可以，但外标造成误差的概率还是大些。
我们之前参加第三方能力验证，3个结果不满意的实验室用的都是外标法，用内标的实验室都是OK的~


那参加此次第三方能力验证的实验室有多少家呢？
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2014/12/26 19:28:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
可以是可以，但外标造成误差的概率还是大些。
我们之前参加第三方能力验证，3个结果不满意的实验室用的都是外标法，用内标的实验室都是OK的~


那参加此次第三方能力验证的实验室有多少家呢？


印象中有三十几家~
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/12/26 21:09:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
你们申请的CNAS能力范围肯定有这个，一般每个月总要出几份这样的报告


出五十几份CNAS相关的报告，你们呢？


某个项目每个月出至少2份报告吧
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abcpgf
abcpgf
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2014/12/27 20:48:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创，图文并茂。
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守一
andrew-zhang
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2014/12/28 12:07:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们都是用外标法啊？
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tang566
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2014/12/29 14:16:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
可以是可以，但外标造成误差的概率还是大些。
我们之前参加第三方能力验证，3个结果不满意的实验室用的都是外标法，用内标的实验室都是OK的~


那参加此次第三方能力验证的实验室有多少家呢？


印象中有三十几家~


我们之前参加IQTC测总铅，釆用CPSC外标法，其结果是符合要求的。
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tang566
tang566
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2014/12/29 14:18:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
你们申请的CNAS能力范围肯定有这个，一般每个月总要出几份这样的报告


出五十几份CNAS相关的报告，你们呢？


某个项目每个月出至少2份报告吧


我们每个项目，每月有十几份报告。你们每个项目每月出多少份呢？
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