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主题：【原创】氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

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发表于：2015/01/31 22:11:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小卢设置为精华； 奖励积分记录： 小卢(20分)

氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测



现在社会高速发展，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用，氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了，现在农药发展虽然连创新高，但农药污染也已很严重了，包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。

1. 实验目的

食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测

2. 实验内容

检测检出限、校正曲线、重复性（RSD）等

3. 仪器

高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，离心机，针筒式过滤器，固相萃取装置，振动仪，氮吹仪等

4. 色谱条件

检测器：紫外检测器

色谱柱：月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)

Serial Number：W13212255

检测波长：286nm

流动相：甲醇：水=60:40（V:V）

流速：1.0ml/min

柱温：35℃

进样量：20ul

5. 谱图

0.05ug/ml谱图


1.0ug/ml谱图



1.0ug/ml谱图比较



校正曲线



某食品样品色谱图


6. 结果

1）0.05ug/ml标准品时，色谱峰高0.3mAu，噪声0.02（如果用单泵走噪声会更小，检出限会更低），检出限按三倍噪声算，为0.01ug/ml。

2）标准曲线取5个点，分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0ug/ml，相关系数为0.9994。

3）连续进标准品6针，含量为1.0ug/ml，定性重复性为0.2227%，定量重复性为1.4838%。

序号

保留时间

峰面积



1

5.733

73391.7


2

5.733

70364.2


3

5.75

74338.2


4

5.75

72468.5


5

5.767

71183.4


6

5.75

72205.4


平均

5.7472

72039.35


RSD（%）

0.2227%

1.4838%


7. 结论

该方法检测该食品样品中多菌灵准确可行（只针对该食品样品，其它样品检测色谱条件可能需要调整。流动相甲醇：水=40:60时，多菌灵保留时间大约15.5min，分离度会更好）。色谱柱Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)性能很好，很适合该农残分离、检测，检测效果很好。



8. 注意

1） 由于低浓度检测结果偏差较大，所以在低浓度检测时很多环节都要严格控制，比如流动相脱气、室内温度、风度、样品挥发等。

2） 由于食品中农药残留一般较少，含量较低，检测时对仪器的检出限、稳定性等要求要高一些，多数检测采用灵敏度更高的荧光检测器，但实验配置也相对高一些。
该帖子作者被版主 luxw加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创！
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dahua1981
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2015/2/2 9:25:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到过不少用液质做的文献
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xiaoxu
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2015/2/2 11:08:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量很低啊
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小卢
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2015/2/2 23:23:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留检测，用气相柱检测遇到的比较多
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dahua1981
dahua1981
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2015/2/3 8:45:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
残留检测，用气相柱检测遇到的比较多
气相比液相操作要简单点
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东风恶
YJYQXCYS
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2015/2/10 11:58:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较不错的试验数据。
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东风恶
YJYQXCYS
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2015/2/10 11:59:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 小卢(luxw) 发表:
残留检测，用气相柱检测遇到的比较多
气相比液相操作要简单点
也不简单啦！
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zyl3367898
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2015/2/16 21:36:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相做多菌灵，前处理很麻烦。
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xiaoxu
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2015/3/24 11:18:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
也不简单啦！
差不多了啦
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dahua1981
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2015/4/1 8:50:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
也不简单啦！
相对而言
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/4/24 19:34:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相做多菌灵比较简单。
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