制备色谱有通常有两种原理:
a、正相
b、反相
当然,还有一部分离子交换。而常规来讲,我们最常用的是正相硅胶分离色谱。进行硅胶分离的基础,是我们所熟知的TLC,必须要进行TLC点板,有个大概的分离基础之后,我们才会上柱子进行分离。所以在这里和各位分享下硅胶TLC的一点知识(不知道从哪儿来的了):
流动相的选择是方法设定的重要步骤,主要考虑以下三个主要因素:
溶解度:在分析中,化合物在流动相的溶解度不是非常的重要,但是在制备过程中,因为化合物的浓度很大,溶解度的好坏有着很大的影响
洗脱能力:如果你选择了一种溶剂对化合物的溶解度很好,但是对化合物的洗脱能力很弱,那么化合物会在原点不动,或Rf值很小。相反,如果洗脱能力太强,则化合物的Rf值太高。因此,选择的流动相应使化合物在最适合的Rf值范围(0.15-0.35) 常用溶剂的极性:正己烷<石油醚<环己烷<四氯化碳<苯<甲苯<二氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<乙醇<甲醇<水
Rf值:使用的展开剂要使化合物的Rf值在最佳的区域(0.15-0.35)。一般使用二元进行洗脱,常用的系统有石油醚-乙酸乙酯,正己烷-乙酸乙酯;二氯甲烷(氯仿)-甲醇。如果在二元不能取得好的分离度的情况下,考虑多元溶剂洗脱。
下面提供点天然产物展开剂的参考: