主题：【原创】27期比对之农残

第27期草根比对蔬菜和水果有机磷

  本人有幸参加了第27期草根比对。根据要求，使用 NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品，虽然只能做其中六种，最后检测出三种，只有对其中两种定量，但我们真诚火热的心情可以感受。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent7890A气相色谱仪，FPD检测器，高速分散均质机、瑞士布琪旋转蒸发。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
配制标准溶液：毒死蜱的标液浓度配制为0.5 ug/mL，乙硫磷的标液浓度配制为1.0ug/mL，上机测定峰面积和保留时间。
1.4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱：DB-1701（30m×0.32mm×0.25um）；气化室：220℃。检测器：250℃。柱温：80℃保持1min，以12℃速度上升到210℃保持7min，再以20℃上升到250℃保持8mi。进样体积：1uL。氮气流速：10psi；空气流速：100mL/min；氢气流速75mL/min。
1.5实验过程
1.5.1机器预热
等待输出信号小于200

1.5.2称量、匀浆、混匀过滤以及旋转蒸发
样品到手，可惜稍许有渗出。
取样称量，乙腈浸泡，匀浆，过滤到称有氯化钠的比色管中，混匀静置，过滤，旋转蒸发到近干，用丙酮润洗定容到5毫升备测。每份样品做平行，空白分成两份。

1.5.3配制标准点
取能凑齐的标准共计6种。各取0.5毫升到50，配成主标1μg/mL。移液管使用进口的牌子，0.5mL单标线。用主标进行初步定标。得到初步结果，用基质液稀释主标到近似浓度，做为校正浓度点。
空白一式两份，一份做空白，一份做基质匹配，准备标准系列配制。

1.5.4上机走序列
所有测试在两天之内完成。否则农药降解，结果会不准确。