实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041332今日发帖：382 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】参加农残草根比对过程分享

浏览0 回复17 电梯直达
m2964471
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/04/17 10:24:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

第27期草根比对蔬菜和水果有机磷


接收样品，使用 NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品

1 仪器与试剂
Agilent7890A气相色谱仪，FPD检测器，高速匀浆机、氮吹仪。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
2 实验方法

《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）
3 标准溶液的配置
农业部环境质量监督检验测试中心，其质量浓度均为1000ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释40.0 ug/mL。
配制标准溶液：毒死蜱、对硫磷、氟氰戊菊酯的标液浓度配制为0.2 ug/mL。

4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱：DB-17（30m×0.53mm×1um）；进样口温度220℃
检测器250℃
柱温：150℃（保持2min)8℃速率上升至250℃（保持120min)

5实验过程
（1）将离心管样品转移至150ml烧杯中，并用50ml乙腈多次冲洗烧杯转移至烧杯中
（2）高速匀浆2分钟
（3) 滤纸过滤收集到装有5克氯化钠的量筒内，收集滤液50ml
  (4)移液枪提取10ml上清液至烧杯中，在80℃水浴条件下氮吹近干
（5）加入2.0ml丙酮盖上铝箔，转移至刻度试管，用3ml丙酮分三次冲洗烧杯并转移至试管中，定容至5ml
（6）漩涡混合器混匀，过0.2um滤膜上机测定
过程图
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：分享加分
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
vm88
v2826867
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 11:24:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面还有吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 11:42:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小柱用什么牌子的？流速如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 11:43:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接到样品有没有洒的现象，两个平行样是不是平行？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 11:46:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷为何要过弗罗里析柱？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m2964471
m2964471
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 14:21:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白有少量溢出，平行样还不错。
过柱子的是有机氯时拍的，只简单拍了几张。萃取柱是德国CNW12位固相萃取装置，流速可以。色谱室电脑无网所有未上传有关谱图。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hbnjzx
hbnjzx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 15:34:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还没有处理完吧，楼主把后面的加全了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
又又1990
v2984502
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/17 15:51:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还缺个实验结果啥的呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/18 21:20:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹仪没一点生锈，是新的还是用一段时间了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
riverwind
riverwind
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/28 10:23:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

看楼主发的仪器图，氮吹仪貌似也是这款吧，如果是这个款式，可以更换钢针，更换成更加粗口径的钢针，吹出的气体会量大，氮吹这一步骤会快一些。


楼主也用这种平底的比色管，瓶口宽，方便使用和清洗，但是底部不像之前国标推荐用的具塞刻度管底部平稳，可以用专门的试管架，这样就可以类似离心管一样放置平稳，不会担心在实验过程中碰到比色管摔破。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：发图有奖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/4/28 16:53:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上说要用小烧杯，你用小烧杯氮吹仪上放不下吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2015/4/28 16:53:25 Last edit by zyl3367898
手机版： 参加农残草根比对过程分享
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁