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液相色谱（LC）

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主题：【分享】液相色谱部分常见问题

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symmacros

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发表于：2015/04/28 23:28:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱部分常见问题
1 压力波动
原因: 1. 系统有气泡； 2. 泵前流路系统堵塞； 3. 主动阀阀芯，入口单向阀或者出口单向阀污染或故障 4. 主动阀故障 5. 泵头密封圈磨损 解决方法： 1. 通过液相的排空阀将气泡排出系统；安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气； 2. 清洗溶剂瓶中溶剂滤头（如果为玻璃滤头，用30%稀硝酸浸泡）；分别用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线（包括脱气机和比例阀） 3. 超声清洗主动阀阀芯（入口单向阀）及出口单向阀阀（注意超声清洗时注意阀会散开）；或者更换单向阀； 4. 更换主动阀 5. 更换泵头密封圈<

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2015/4/28 23:30:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 压力超高
造成系统压力高的原因及解决方法：

>原因: 1. 系统有气泡； 2. 泵前流路系统堵塞； 3. 主动阀阀芯，入口单向阀或者出口单向阀污染或故障 4. 主动阀故障 5. 泵头密封圈磨损 解决方法： 1. 通过液相的排空阀将气泡排出系统；安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气； 2. 清洗溶剂瓶中溶剂滤头（如果为玻璃滤头，用30%稀硝酸浸泡）；分别用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线（包括脱气机和比例阀） 3. 超声清洗主动阀阀芯（入口单向阀）及出口单向阀阀（注意超声清洗时注意阀会散开）；或者更换单向阀； 4. 更换主动阀 5. 更换泵头密封圈 </div> <div

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2015/4/28 23:36:22 Last edit by jimzhu

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2015/4/28 23:37:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

>原因: 1. 系统有气泡； 2. 泵前流路系统堵塞； 3. 主动阀阀芯，入口单向阀或者出口单向阀污染或故障 4. 主动阀故障 5. 泵头密封圈磨损 解决方法： 1. 通过液相的排空阀将气泡排出系统；安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气； 2. 清洗溶剂瓶中溶剂滤头（如果为玻璃滤头，用30%稀硝酸浸泡）；分别用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线（包括脱气机和比例阀） 3. 超声清洗主动阀阀芯（入口单向阀）及出口单向阀阀（注意超声清洗时注意阀会散开）；或者更换单向阀； 4. 更换主动阀 5. 更换泵头密封圈 </div> <div

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2015/4/28 23:37:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 保留时间漂移
造成保留时间漂移的原因有: 1. 流动相不稳定 2. 系统中有流动相泄漏； 3. 系统流量不稳定； 4. 四元泵比例阀堵塞或者某个通道关闭不严； 5. 柱温度不稳定； 6. 色谱柱柱流失 解决方法： 1. 重新配制流动相 2. 检查液相系统管线及色谱柱接头是否拧紧，如果没有，重新安装管线 3. 检查系统流量及压力，压力不稳参考压力不稳的解决方法； 4. 用60度热水及异丙醇冲洗比例阀；或者更换新比例阀 5. 配置柱温箱 6. 更换新色谱柱

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2015/4/28 23:39:42 Last edit by jimzhu

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2015/4/28 23:41:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4
进样后出鬼峰
</div> <div class="article-info-content VAct_urlCheck"> <ol> <li>首先运行一针空针，查看鬼峰是否存在，</li> <li>如果没有，则说明可能是样品污染，重新配置样品；</li> <li>如果鬼峰存在，将泵与柱温箱管线连接，进样，</li> <li>如果有鬼峰，则液相系统（色谱柱）或者流动相污染，冲洗系统或者重新配置流动相，</li> <li>如果鬼峰消失，则自动进样器污染，检查自动进样器转子是否磨损，清洗针座及计量泵

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2015/4/28 23:43:34 Last edit by jimzhu

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2015/4/28 23:44:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

VWD\DAD关灯冲柱然后关泵：</li> </ul> 在VWD Signal设置中选择更多进入特殊设置在当灯关闭时可进行分析必须打钩。(对于B04.02及以后的经典模式，特殊设定中分析时要求灯开启不能勾选), 在DAD Signal设置中将所需要的灯下面的氘灯和钨灯的勾都去掉，然后进入运行时选项表勾选运行前宏命令输入lampall off. 再勾选运行后宏命令输入：pumpall off。最后保存方法。 对于B.04.02之后的非经典界面工作站，VWD的设置界面，在advanced选项下miscellaneous中将“lamp on required for acquisition”的勾去掉。 <ul> <li>FLD灯冲柱然后关泵：</li> </ul> 在FLD Signal设置中选择全部进入特殊设置在当灯关闭时可进行分析必须打钩。然后进入运行时选项表勾选运行前宏命令输入lampall off. 再勾选运行后宏命令输入：pumpall off. 最后保存方法。 对于B.04.02之后的非经典界面工作站，FLD的设置界面，在special setpoints中将Lamp on required for analysis前的勾选项去掉5

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