主题：【第八届原创】哈希试剂验收小实验

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发表于：2015/07/07 17:18:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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哈希总磷的测定

关键词：水质、哈希、总磷、消解
摘要：磷是生物生长必须的元素之一。但水体中磷的含量过高。可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，造成水质变坏，所以磷是评价水质的重要指标。水质哈希总磷的测定，重现性好，确保测试精度。缩短分析时间，提高工作效率节能环保，最大限度减少废液处理问题。
总磷的定义：磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷。
原理：将无机缩合磷酸盐和有机结合的磷通过酸和加热预处理，在酸液和过硫酸盐的作用下转化为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸盐在酸性条件下生成物在钒的作用下，生成黄色的络合物。黄色的深浅与磷的含量成正比。测试结果在波长为420nm的可见光下读取。
范围：用于测试水域废水中总磷的含量 1.0~100.0mg/L PO₄^3-

仪器试剂：哈希DR2800光度计、DRB200加热器、总磷试剂、标准溶液、质控样、移液器、试管架、容量瓶等。
实验步骤：

一、将1000mg/L标准溶液稀释成20mg/L的 P标准溶液。
二、打开DR2800分光光度计进行预热20min，并打开总磷测试程序。

三、分别取样品纯水、废水、标准溶液及质控样5ml加入TNT试管，各加入一包粉枕包。混合均匀

四、将试管放入加热器中进行消解，在150℃下加热30min。

四、加热结束后取出试管冷却至室温。
五、用移液器分别向各试管中加入2ml的1.54N氢氧化钠溶液。并加入0.5ml钼钒杂多酸盐试剂溶液，混合均匀。
六、启动DR2800计时7min后测试样品浓度。

实验结果：

名称	标准值(mg/L)	不确定度(mg/L)	测试值(mg/L)			RSD（%）
指控样203944	10.95	0.45	10.82	10.58	10.76	1.16
自备标液	20.00		19.37	19.43	19.85	1.34

结论：据上述实验可知：质控样符合要求。回收率在96.85%~99.25%。哈希的总磷测试方法减少了自己配置试剂的麻烦，使用试剂少，减少接触了有毒害试剂，缩短分析时间，保质期久，无需担心试剂过期对实验造成的误差。故此方法可用于日常的分析检测。
注意事项:
1、样品测试之前需要调整PH为中性
2、样品消解后需要将样品放冷至室温
3、实验用的容器需稀硝酸酸泡过夜，并清洗干净

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