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主题：【第八届原创】煤焦油中多环芳烃气相质谱法轻度解析

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ruan651209
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发表于：2015/07/21 12:55:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为ruan651209原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
7月二等奖
一  引言：
      光是碳和氢，某个组合如苯并a芘，可是人类致癌物(不是治癌物噢)中排名靠前的；那砷糖之类对人无害。想来，元素本无善恶之分。
      坛里大侠们经常做个16、18个组份再加两个甲基萘，就觉得自己测的多环芳烃。NO，NO，这个是某组织优先监测及控制的数量有限的多环芳烃而已。
      多环芳烃组份，实在是烦人的多。

多环芳烃定义：维基转的IUPAC的：
                Polycyclicaromatic hydrocarbons are hydrocarbons—organic compounds containingonly carbon and hydrogen—                          that are composed of multiple aromatic rings 。
摆渡的：多环芳烃化合物是指两个或以上苯环以稠环形式相连的化合物
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2015/7/21 12:56:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二 实验部分：
色谱条件：常规进样量，常规升温程序至最高330，停2分钟。
设备： gcMS常规，扫描范围常规，溶剂延迟常规
色谱柱：DB_XLB，参数常规

待测物：甲苯中coal  tar oil 煤焦油，浓度约200毫克每升。
该帖子作者被版主 jimzhu加 10积分， 2经验，加分理由：再10分。
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2015/7/23 19:46:28 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 12:59:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三结果与分析
3.1 题外
3.1.1  总的趋势低沸点物质占比大，高沸点物质依次减少，估计样品不是高温煤焦油。
该帖子作者被版主 jimzhu加 10积分， 2经验，加分理由：10分。
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ruan651209
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2015/7/21 13:01:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.1.1 通常说的多环芳烃，又可称稠环芳烃。不过，联芳烃在煤焦油中也有，略提一下，另外有杂原子的，也不想放过。
3.1.2联苯  分子量154
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2015/7/21 13:03:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.1.3 Indene 茚 分子量 MW116 样品中最高的峰居然是它(注意最右侧的双键噢 。)。

3.1.4 Methy-indene茚加个甲基，我质量数加个14，不信找不出来。

3.1.5 Dimetyl-indene茚加两个甲基，我加28质量数，往哪儿躲？
好象含量太低了，不能确定，打个问号？

3.2多环芳烃及各种取代物，取代物太多，咱只关注了极少几个。

3.2.1萘MW128这个才是最小最典型的多环芳烃真身大侠，闻到的煤焦味就是它贡献最大。

3.2.2  Methyl_Nathphalene  甲基萘MW 142，反正排排位置，只有两个异构体可排,2-甲基萘出峰在前噢。

3.2.3Dimetyl-Nathphalene二甲基萘，这个异构体太多，数不太清楚了。

3.2.4 Trimetyl_nathphalene三甲基萘，也有。

    BUT，四个甲基的萘，末找着呀。
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2015/7/22 9:44:52 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 13:07:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2.5Acenathphalene苊烯 MW152

  怪的事，甲基苊烯没找到，不知咐原因
3.2.6Acenathphene 苊 MW154

  报告，甲基苊和甲基苊烯一样，也没发现。
3.2.7 Diphenylmethane二苯甲烷  看到就辑拿归案吧。

3.2.8Fluorene 芴 MW 166

3.2.9  Fluorene methyl  甲基芴

3.2.10 Fluorenedi  methyl 二甲基芴

3.2.11  Dibenzofuran 二苯并呋喃

3.2.12Hydraoxy fluorine 羟基芴

3.2.13Dibenzothiophene二苯并噻吩


3.2.14 Phenanthrene菲MW178 总是在蒽之前出场。

曲链在前，直链在后，直链产量更低，这个是自然通则么？本来很想说肯定的，留点余地吧。



3.2.15 Anthracene蒽 MW178



3.2.16Anthracenemethyl甲基蒽，你要说甲基菲，我一点也不反对(没有标品对照)。



3.2.17 Anthracene di methyl二甲基蒽，但图是二甲基菲



    报告，三甲基蒽或菲，没找到，失联中。

3.2.18 4H-Cyclopentaphenanthrene4H-环五菲  真的么，摆渡的沸点353度，这么早出来赶场子么？



3.2.19  2-Phenylnaphthalene  2苯基萘



3.2.20  Fluoranthene荧蒽 MW 202


3.2.21Pyrene 芘 MW 202



3.2.22  1,4-二苯基丁二炔？？？？？？？？？？？？感觉不像，也可能是苯并苊烯，或茚并茚


3.2.23Pyrene methyl 甲基芘或甲基荧蒽



3.2.24Pyrene di  methyl 二甲基芘



3.2.25Hydraoxy pyrene 羟基芘，RT27.27那个峰



3.2.26 Benzonaphthothiophene苯并萘并噻吩



3.2.27 Benzanthracene 苯并蒽MW 228



3.2.28 Chrysene 屈MW228



3.2.29 屈后面拖一小峰， Nathphacene 并四苯，萘并萘，中文也有翻译成丁省的。那么五个苯环并一线，就是戊省了，后面会碰到。



3.2.30Benzanthracenemethyl 甲基苯并蒽



3.2.30Benzanthracene dimethyl 二甲基苯并蒽

3.2.31 Aminopyrene 氨基芘MW 217  (这个按RT得排前头，总算抓牢一个单质量数的了，氮 规则么，必须 的)。

3.2.32 Benzofluoranthene 苯并B荧蒽， MW252是多环芳烃的重头戏

3.2.33 Benzofluoranthene苯并K荧蒽

3.2.34 Benzofluoranthene苯并J荧蒽

3.2.35 Benzo(e)pyrene苯并e芘

3.2.36 Benzopyrene苯并a芘

3.2.37 Perylene 苝 这字不好拼，也称二萘嵌苯，  结构式中漏了个圆圈。


3.2.38 Dibenzofluorine 二苯并芴 MW266



3.2.39 Indeno(123-cd)pyrene  茚并(123-cd)芘 MW 276


3.2.40  Dibenzo(def,mno)chrysene  二苯并(def,mno)屈


3.2.41 Benzo(ghi)perylene  苯并(ghi)苝，十八项的最后一项了。


2.3.42 Indeno(123-cd)fluoranthene 茚并(123-cd)荧蒽


3.2.43  Dibenzanthracene 二苯并(AH)蒽，MW278，十八项中最大质量数。


3.2.44 1,2:7,8-Dibenzophenanthrene1278二苯并菲
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2015/7/24 10:44:06 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 13:09:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2.45 Benzonaphthacene 苯并并四苯，或苯并丁省

3.2.46 Pentacene  戊省，又称并五苯。

没有标品对照，相同质量数，俺猜是直链在后，不知对否？
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2015/7/23 10:27:19 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 13:12:25 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2.47  Benzoperylene, 4-methyl- MW290  甲基苯并北

3.2.48 Coronene MW300  压轴，造型相当完美，配上中文名称“蔻”，靓了。还有个丑名“晕苯”。

  百度到一句：蔻在自然界中不存在。这话俺理解不了，“存在”，一张图就能证明；不存在，要如何证明呢？
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2015/7/23 10:27:49 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 13:13:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2.49 Coronene, 1,2-dihydro-MW302 二氢蔻
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2015/7/23 10:28:10 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 13:15:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四  非本实验部分
4.1多环芳烃的质谱特征是双电荷离子比例较高，如何验证呢？
也简单，抓个双电荷离子(就譬如126质量数吧)，强行和氮气撞下，去掉一个电荷，就会成为252质荷比的离子。本来设想这方法测多环芳烃，那特异性，极好。奈何效率太低，玩玩而已。

上图，中央的峰是三个苯并荧蒽，后面是苯并e芘，苯并a芘，质荷比从126轰到252。
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2015/7/21 13:18:51 Last edit by ruan651209
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2015/7/21 13:18:31 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.2 最后抄录文献中几个超牛的多环芳烃结构图，其中的双晕苯又称苯并二蔻，复杂度一时占据榜首。
这些大家伙是不可能通过色谱柱分离得到的(只说气相)。

五 参考文献(略)
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2015/7/21 13:22:20 Last edit by ruan651209
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