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最初,作为实验室菜鸟级选手的我应用原子荧光测试铅元素总有这样那样的问题,菜鸟经过一年的修炼也算是小有成果了。其实只要注意几点小问题,测铅还是很容易的。整理了下实验室师傅们教导的内容和自己的一点小体会分享给各位,欢迎大家前来补充说明,多多指教!
首先说下酸度的影响。测铅时酸度的影响非常大,一般表现为多次测量不平行,结果不可信。这时我们就要注意赶酸的过程了。一定要将酸赶尽,白烟冒尽。尾液PH值在8-9为合适的。
问题就在于怎么掌握赶酸的度。一般楼主都是剩最后一滴的时候停的。真是多留一点效果都不怎么好。
再来要注意试剂的影响。一是要注意标准配制所用试剂。如果标准空白太高甚至达到饱和,主要需要排查下草酸、铁氰化钾试剂。二是要看样品处理所用试剂。如果样品空白太高,要排查下高氯酸是否有问题。
此外还要注意器皿材质。如果器皿材质不纯引进的污染,会使样品测试不准确。表现为测试不平行。所以目前我们实验室使用的是石英烧杯。
最后在调节仪器的时候要注意原子化器的位置。楼主目前使用的最多的是SK-2003A原子荧光,原子化器的位置可以前后、左右、上下调节。一般测试汞时原子化器位置和测砷、铅位置是不同的。测汞的最佳位置要比测砷、铅时的位置低2到3毫米,所以在测试完汞元素的时候一定记得将原子化器位置调回来。不调的话虽然也能测试,不过效果差了很多。
如图,测汞时比测铅时红色标记距离更大。
暂时总结这几点,当然还有其他一些值得关注的问题,比如样品自身情况,如何进行前处理都会影响到测试结果。这一块还是请经验更丰富的各位来补充说明吧。多多交流!