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主题：【第八届原创】【仪器故障】岛津FPD2014的修复过程

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wazcq
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发表于：2015/09/29 10:15:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  去年用岛津FPD2014做饮用水中有机磷农药，依据是生活饮用水标准检验方法农药指标 GB/T5750.9-2006，因为用二氯甲烷做溶剂导致FPD严重腐蚀，由此还写过一篇原创岛津FPD2014以二氯甲烷做溶剂的后果http://bbs.instrument.com.cn/topic/5379284 。当时只是经过简单的维护，但是FPD基线噪声还是很大，今年工程师来了于是来个彻底的维护来使FPD“起死回生”。不久前看到论坛网友有岛津FPD基线噪声的问题，于是把维护过程写出来供参考。
  卸下遮光板机头部分的2个螺丝,将其取下，用镊子夹出被腐蚀的FPD 石英筒，已经无法通过无水乙醇清洗修复，于是更换。

  铝制垫圈（在图片上可以看到一圈痕迹）已损坏而且粘住，要用美工刀完全刮掉然后更换。
铝垫圈位置在这张图片上看的更清楚：

点火线圈与FPD喷嘴都受到腐蚀也要更换。下面是更换部件从左到右依次为 点火线圈，FPD喷嘴，石英筒。

修复前FPD 基线噪声斜率高达100万还有鬼峰出现：

修复后基线噪声斜率18万左右。
修复后进正己烷中三丁基磷酸酯10.2ug/ml 四针来测试
色谱条件：仪器岛津GC2014C 带AOC-20i自动进样器，DB1701(30m*0.25mm*0.25um），进样口250℃，FPD250℃，柱温180℃，恒线速度43.5cm/s，分流比19，氢气80kPa，空气50kPa 进样1.0ul
四张谱图比较:

三丁基磷酸酯保留时间5.45min
四针峰面积 RSD=2.4% 符合规定
总结：修复岛津FPD更换的部件有四个：铝垫圈，石英筒，点火线圈，FPD喷嘴。效果还是很明显的。建议岛津FPD不要使用含氯溶剂，比如二氯甲烷，三氯甲烷。原理可能是 含氯溶剂在FPD 燃烧生成 HCl，与大量的水混合产生盐酸具有腐蚀性！
该帖子作者被版主 又又1990加 30积分， 2经验，加分理由：第八届原创大赛积分奖励
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emoc98311
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2015/9/29 11:14:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2015/9/29 15:47:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这三样换下来，多少钱，一个点火线圈多少钱？
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wazcq
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2015/9/29 16:07:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这三样换下来，多少钱，一个点火线圈多少钱？
加上维修人工费6000多
该帖子作者被版主 emoc98311加 20积分， 2经验，加分理由：9月色谱区仪器故障活动奖励积分（补加）
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2015/9/29 16:30:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有人要扩项生活饮用水中有机磷农药 GB/T5750.9-2006，标准是二氯甲烷萃取，浓缩上FPD,有推荐合适的气相色谱仪吗？
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安平
byron1111
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2015/9/29 17:57:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他厂家的也应该注意，fid和fpd都要注意
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化院天使
v2837117
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2015/9/29 20:41:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  维护过FID，还没用过FPD，先收藏下，谢谢分享那！
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2015/9/29 20:49:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看过岛津 针对饮用水中有机磷农药的文章，不过只是给了个以丙酮做溶剂的色谱图
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wazcq
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2015/9/29 20:57:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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wazcq
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2015/9/29 20:59:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    这个仅是丙酮中有机磷农药的检测。丙酮无法萃取水中的有机磷农药，难道是要先二氯甲烷萃取再转换溶剂成丙酮做？
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安平
byron1111
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2015/9/30 8:39:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用烷烃可以
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