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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如何知道打入标气后，怎么看标定的是否合格？

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butterfly68
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发表于：2008/06/18 20:04:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做变压器油色谱分析的。

我想知道为什么每次试验前一定要打标气。怎么看它标定的数值。还是看什么，才能知道机器可以正常使用。
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2008/6/18 20:08:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterfly68 发表:
我是做变压器油色谱分析的。

我想知道为什么每次试验前一定要打标气。怎么看它标定的数值。还是看什么，才能知道机器可以正常使用。

不同的物质在相同色谱条件下的同一个检测器上的响应值是不一样的，通俗地说，就是在你调整好了分析仪器以后，进相同质量（或浓度）的不同物质，得到的峰高或峰面积是不同的。为了能够精确地得到你要分析物质的含量，你需要标准物质在你的仪器上做一个标准曲线，然后得到的样品的值好与之比较，得到你分析的样品的含量。现在色谱工作站的发展，这些工作都由他们来做，你只要编写好方法，测定标准品和样品就可以了
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happy水中月
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2008/6/18 20:14:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品通常至少要平行做三个，得到的数据符合统计分析要求即可
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阿du
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2008/6/18 20:23:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
属于单点的外标法定量(Y=K*X),一般选择与样品浓度接近的标品测定,并在其后的分析中以标品峰面积/浓度与样品峰面积计算含量.另外,此步骤也可判断仪器是否正常(保留时间\峰面积\峰形等),如多测几次标品,可作为SST检查仪器重复性了.
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2008/6/18 20:24:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中月：谢谢你热情的回复。
我同事说，我打的标气不合格。我知道一定是我手法不行，但我就想知道她说我不行是在哪看出来的。
我看她每次打完都打开(样品数据分析是这个吧)看。然后决定是否再打一针。
有时她打一针就进行正常的试验了。好想知道根据。
我原以为打一针标气就行。
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2008/6/18 20:27:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
属于单点的外标法定量(Y=K*X),一般选择与样品浓度接近的标品测定,并在其后的分析中以标品峰面积/浓度与样品峰面积计算含量.另外,此步骤也可判断仪器是否正常(保留时间\峰面积\峰形等),如多测几次标品,可作为SST检查仪器重复性了.


对你说的“保留时间\峰面积\峰形等”也是我想知道的。怎么才能知道比如H2.或者CO2的保留时间是正确的或是错误的呢？
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2008/6/18 20:37:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterfly68 发表:

对你说的“保留时间\峰面积\峰形等”也是我想知道的。怎么才能知道比如H2.或者CO2的保留时间是正确的或是错误的呢？

在色谱条件没有改变的情况下，每一次测定的保留时间是不会由大的差别的。你用各个的标准气体做过几次自然就记住了。
常做的，通常有的人偷懒，把数据与前一天或几天的数据比较，如果差别不大，就只测定一次，作为标准气体的数据，严格来说，是不符合要求的。
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butterfly68
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2008/6/18 21:02:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你，就是说只要我查查她以往做过的标气数据就知道了是吗？
怎么才能查看到呢？

怎么在谱图上看“保留时间，峰面积，峰形，”是否正常？
我的问题好多!!! 我什么都不知道!
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butterfly68
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2008/6/18 21:06:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果注射器漏气，是不是会出现负峰？
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2008/6/18 21:35:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterfly68 发表:
谢谢你，就是说只要我查查她以往做过的标气数据就知道了是吗？
怎么才能查看到呢？

怎么在谱图上看“保留时间，峰面积，峰形，”是否正常？
我的问题好多!!! 我什么都不知道!

看谱图的报告，有保留时间和峰面积、峰形等。峰形不好的会有字母缩写提示，正常的没有。
有的色谱图有峰和保留时间，看选择什么样的打印方式而定
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happy水中月
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2008/6/18 21:37:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterfly68 发表:
如果注射器漏气，是不是会出现负峰？

出峰前处负的尖峰
1、        进样量过大
2、        热导池莱钨丝接线错误
3、        载气漏气
4、        检测器污染

出峰后出现负的尖峰
1、        电子捕获检测器污染
2、        热导用氮气做载气
注射器漏气峰高会变低
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