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主题：SE-30的柱子测C6-C8芳烃，只在20-40分钟出一个大峰

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发表于：2011/05/26 13:03:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
使用SE-30的柱子，30m，C6-C8芳烃混合物，体积比为溶剂：苯：甲苯：二甲苯：2：1：1：1，溶剂为正己烷。均为分析纯。
色谱测试条件：柱温50度保持10分钟，5度/分种，升温到250度，保持10分钟，进样器温度150度，检测器温度260度，不分流进样，柱前压0.04MPa。（由于SP3420色谱仪在返厂维修时厂里给加了个六通阀在线进样装置，所以把分流阀给我们私自卸掉了，且进样器最高温度只能升到160度，无法按文献里提到的升到250度）
当时看别人用这个根柱子能把芳烃分开的，可是我的为什么只在20-40分钟出一个大的的峰呢？大家帮我看看我哪里做的不对，很着急啊！
推荐答案：雨木霖回复于2011/05/26
你这个大峰的峰宽达到了20分钟？？？太强大了。你的溶剂是什么？如果是二硫化碳或者甲醇的话，该是能分开的，甲醇分离效果貌似没有二硫化碳好
先增加点溶剂的比例，即降低下苯系物的浓度，
然后换成不升温，60度恒温测定。
还有是否那个大峰是因为溶剂峰拖尾太厉害导致的啊？
补充答案：

yunzsep回复于2011/05/26

溶剂：苯：甲苯：二甲苯：2：1：1：1，溶剂为正己烷
这几个组份在非极性柱上虽然不能做到基线分离，但也不会是一个大包呀~
按照所描述的，应该是进样器死体积超级大（衬管没了吧？）
建议换个中等极性的试试吧，要是还是这样，那就检查进样器

yqjkrhl回复于2011/05/27

二硫化碳作为溶剂，可以很好的将苯、甲苯、二甲苯分离，（二甲苯的三个同分异构体可分离两个，但二甲苯一般报其总和，不会影响结果的，SE-30就可以了）。

symmacros回复于2011/05/27

把分流阀给卸掉了，哪无法分流了？进入柱子的样品量会严重超载，所以是出一个大的的峰。应该加装分流装置，分流进样，峰就会分开。

郑銭回复于2011/05/28

进样量太大了吧。改小点看看

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2011/5/26 23:05:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个大峰的峰宽达到了20分钟？？？太强大了。你的溶剂是什么？如果是二硫化碳或者甲醇的话，该是能分开的，甲醇分离效果貌似没有二硫化碳好
先增加点溶剂的比例，即降低下苯系物的浓度，
然后换成不升温，60度恒温测定。
还有是否那个大峰是因为溶剂峰拖尾太厉害导致的啊？
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2011/5/26 23:42:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂：苯：甲苯：二甲苯：2：1：1：1，溶剂为正己烷
这几个组份在非极性柱上虽然不能做到基线分离，但也不会是一个大包呀~
按照所描述的，应该是进样器死体积超级大（衬管没了吧？）
建议换个中等极性的试试吧，要是还是这样，那就检查进样器
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2011/5/27 11:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度太低了
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2011/5/27 11:38:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳作为溶剂，可以很好的将苯、甲苯、二甲苯分离，（二甲苯的三个同分异构体可分离两个，但二甲苯一般报其总和，不会影响结果的，SE-30就可以了）。
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2011/5/27 11:43:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测定苯系物检测器温度150℃，进样口150℃，柱温70℃，氮气流速35，氢气0.7KG/CM2,空气0.5KG/CM2
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2011/5/27 11:54:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑浓度太大缘故，降低浓度试试。
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2011/5/27 12:01:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度过高信号溢出。。。
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雨木霖
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2011/5/27 17:20:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷大概该是在苯之后出峰的，但是和甲苯乙苯二甲苯的出峰时间怕不太好。
换个更适合的溶剂看看。

还有，的确很有可能衬管有问题。
按道理来说苯系物在30m的柱子上5分钟之内不升温全部都能出来的
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2011/5/27 18:53:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家给的提议今天我试了一遍，溶剂换为甲醇，体积比为7：1：1：1，只有进样器温度因为改装原因无法升到250度而仍旧保持在150度，还是不行，估计是柱子报废了，实验做到这个份上，真是够郁闷的。
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雨木霖
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2011/5/27 20:26:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器温度150度是足够做苯系物的哦~~
你仔细看看进样口，可能是衬管坏了也有可能的。
做别的东西能正常分离么？
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