主题:【第九届原创】菜鸟来分享ICP-MS使用中的一点心得

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abcpgf
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接触ICP-MS也有一段时间了,从仪器开始安装就一直跟着捣鼓,期间也闹出过很多笑话,自己也摸索出一些经验来了,俗话说:好东西要和好朋友们分享,这不就不敢自己独享跟大家伙来分享来了。闲话少说,直奔主题吧。今天的主题就是污染
一、真污染
先来说说真污染问题,真污染ICP-MS本来就是微量、痕量、超痕量元素分析用的多,一点点的污染就会显得很突出,稍微哪个元素的信号强度有异常也会很明显。先从实验室用水和试剂说起,ICP-MS用水一般是用超纯水,试剂起码也是优级纯再提纯或者跟高纯度的为好,当然这样的话,实验成本也是会大幅提升的。仪器使用了快一年了,前段时间就出现了Ag的污染,有图有真相,
图1是没有污染的,

图2是有明显污染的:

从图1和图2的CPS数据来看,从400多一下子到19000多,这污染还不小呢,折合对应的浓度是8ppb,这水里面怎么会有Ag呢?八成是搞错了吧,用原来装纯水的试管重新从纯水机取水来测,结果是这样的:图3

虽然是减少了不少(差不多是一半),但是还是有接近9000CPS,难道是纯水有问题?换一个新试管来再测试一下,结果就和图1的结果差不多了,看来不是纯水出了问题,而是装纯水的试管被污染了。。。后来仔细想了一下也有可能,因为我们装Ag的试管就放在装DI水的试管后面(同一排),我的乖乖,问题终于找到答案了,要想不被污染,最好是离我远点。
二、假污染
说完真污染,下面来说说假污染,何为假污染?就是本身没有污染源,但是测试出来有强度,而且还不低,先来看看是怎么回事吧。Ag500标准溶液本身不含有Cu,但是测试出来的结果吓我一跳,

13万左右的CPS折算浓度回去是0.12ppm(Cu对Ag500的污染)左右呢,这不会又是污染了吧?这回还真不是污染,那为什么会有这么大的CPS呢?进空气了,也许有人会问,进空气了,这不可能吧?进空气了还能点着火?进大量空气是肯定点不着火的,但是漏一点点还是有可能的,为什么会这么说呢?先来看看下面的矩管也许你就知道答案了:

这样的矩管,连接的时候,气管套到底的话就容易漏气。我们试着把气管不套那么深,结果会是怎么样呢?一起来见证奇迹吧。(同一根矩管实验)

从0.13ppm一下子下降到0.0013ppm,足足有100倍哟,这真是差之毫厘谬以千里呀,有木有这种赶脚。
再来看看正常不凹进去的矩管是什么样子的。

三、进样系统污染

下面再来说一下内标的一个作用,那就是监控信号的短期和长期漂移,其实我发现了它的另外一个作用,那就是我们什么时候该清洗进样/取样锥、矩管或者离子透镜等。
正常情况下我们看到的信号曲线是这样的:四条曲线交织在一起(感情很好呀,有木有!)

正常的QC结果是这样的:

而如果我们发现信号走势曲线是这样的话:(排除样品基体因素)慢慢的有人要我行我素了,这是要闹独立呀。

当然还要结合你测量时候的QC数据,特别是低质量的QC数据,如果哪天你发现你的强度信号降低很多或者是QC低质量数一直往下走,如下图所示。

就要准备清洗你的进样系统了(进样锥、取样锥、矩管、离子透镜等)。
好了,以上就是我个人接触ICP-MS以来的个人经验总结,不足之处,还望各位大咖多多指教,你的意见和建议是我进步的阶梯。如果你有什么宝贵的经验别忘了和朋友们一起分享哟。
该帖子作者被版主 阶前尘10积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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abcpgf
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原文由 qgp(qgp) 发表:
整得好,涨知识了。
谢谢支持,以后还会不断分享遇到的问题。
abcpgf
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
总结的真好,肯定能得奖。
借你吉言,得奖了给你发红包
abcpgf
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原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
数据不少啊!ICPMS代表着未来重金属分析的方向
是的,一天测试不少样品。
abcpgf
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原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
灵敏度高,特别要 注意污染的问题
MS怕的就是污染。
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lh491030648
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