主题：【求助】化药仿制，能否用参比制剂和原料进行X射线粉末衍射结果分析晶型？

原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
理论上可以，实际上可能困难重重，取决于你说的辅料本身是不是晶体，或者说，辅料本身会不会有衍射峰。
在XRD上，有些辅料是不会有衍射峰的，只有个非晶的馒头峰，有些辅料就有很强的衍射峰。如果你直接测试制剂，可能没有办法区分哪个是原料药的峰，哪个是辅料的峰，特别是辅料往往并不公开。如果辅料本身和原料药的峰还有重叠，那简直就没有办法搞。
从经验来说，通常药物这些有机物大分子，出峰位置都在3-45°之间，一旦辅料出峰，其峰位也在3-45°之间，重叠的概率会很大。

俩个建议：
1. 查找该药物的相关专利，看看专利上有没有相关的原料药衍射图谱，这样就可以不用担心辅料的干扰问题；
2. 想办法弄到原料药，或者知晓其添加的辅料种类。

原文由 qcz9999(qcz9999) 发表:
需要一定的工作量呀。可以聘请一位退休的有X射线工作经验的人员一起完成该项工作。

原文由 lingshike(lingshike) 发表:
谢谢你的建议！
原料药的专利，暂时没有找到。但是辅料种类找到了。是玉米淀粉和微晶纤维素、硬脂酸。
再请教一下，你说的出峰都是在3-45°之间，我们XRD是送外检，我没有接触过，是不是我们送检的时候，3-45°都会扫描？
还有出来的图谱，是不是重点看出峰时间？峰型，是否分叉？一般如何解析图谱？
谢谢！

原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
1. 既然知道辅料种类就好办了，这些辅料你们应该都有的吧，把它们送出去检测，并将出峰的角度位置记录下来。我印象中淀粉是有峰的。纤维素好像没有峰，硬脂酸没有测试过，不知道。
2. 是的，通常有机药物扫描3-60°就够了。不过出峰基本都在45°以前；
3. 不是时间，这个不是色谱之类的，就是看出峰的角度位置，不同的药物出峰的角度位置不一样的，同种药物不同晶型出峰位置也是不一样的。这里说的出峰，是指一组峰。专业术语叫做物相，一种物相出一组峰，这是指纹特征。
4. 解析药物的粉末衍射图谱可难了，因为有机药物大多是大分子。最好是长出单晶来，利用单晶衍射把他的结构解出来。不过长单晶也好难呢，呵呵，
所以通常药物做晶型要做的工作反而很简单，就是把原研药和仿制药都是用粉末衍射测试一遍，然后把两个谱图对比一下就完了。嗯，就这么简单。主要是是看出峰位置、峰的数量、强弱顺序还有相对强度，具体的判断一致的标准，请参看中国药典四部，其中有个药物晶型的指导原则，9105还是9015来着，我记不清了。
如果有药物晶型的专利，通常专利上会有衍射谱图，或者能有单晶，解完结构可以利用一些软件计算出一套理论的峰出来，和粉末衍射的实测谱图去对比。