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主题：【求助】硫和钠线性很差，空白硼含量高，怎么办？

浏览0 回复19 电梯直达
胆小的屠夫
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发表于：2017/04/28 14:01:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，线性只有一个9……换波长重新测也一样，重新配标液也依然不理想。硫用181.975的谱线，强度只有几十，用别的谱线更低……还有硼的空白样发光强度和参比差不多，但经线性拟合计算之后却高达0.3毫克升……是不是因为溶液浓度高呢？我用的0-5的梯度……
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2017/4/28 15:19:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE的仪器吧？光室吹扫2-4个小时后，再进行测量。硫会好的。硼的记忆效应非常大，多洗一会再测。
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2017/4/28 15:22:03 Last edit by tingxi
提丢
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2017/4/28 15:55:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是做什么标准呢？ICP测硫还是挺少见的，多选几条谱线，钠的话看看你本底怎么样，Na在自来水中就有很高的本底了，如果你水不纯的话，很容易污染。硼考虑样品记忆效应，做高浓度样品和标曲后多冲洗几次酸，还有一个就是玻璃器皿，前处理避免用玻璃器皿。还有你的曲线确实高了，5太高，建议改成2mg/L
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2017/4/28 15:57:45 Last edit by v2987177
tang566
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2017/4/29 18:50:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于硼来说，最高点5mg/L是有点高了，需要降低最高浓度点，我用2mg/L.
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/4/29 22:39:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B和Na都属于比较容易污染的元素，来自外界和器皿本身，需要注意下
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胆小的屠夫
v3143300
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2017/5/2 7:56:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提丢(v2987177) 发表:
你是做什么标准呢？ICP测硫还是挺少见的，多选几条谱线，钠的话看看你本底怎么样，Na在自来水中就有很高的本底了，如果你水不纯的话，很容易污染。硼考虑样品记忆效应，做高浓度样品和标曲后多冲洗几次酸，还有一个就是玻璃器皿，前处理避免用玻璃器皿。还有你的曲线确实高了，5太高，建议改成2mg/L
做HJ 776-2015，硫的谱线灵敏度都很低……钠的话，配制标液用的是18兆纯水，问题应该就是出在玻璃上。硼的话我机器一直不关机不开火的状态吹氩气，不知道管不管用？
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提丢
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2017/5/2 9:16:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胆小的屠夫(v3143300) 发表:
做HJ 776-2015，硫的谱线灵敏度都很低……钠的话，配制标液用的是18兆纯水，问题应该就是出在玻璃上。硼的话我机器一直不关机不开火的状态吹氩气，不知道管不管用？
这个标准我也做，不过我没测硫，标准里硫的检出限是3.87mg/L哦。你注意一下你曲线的浓度点，要配高一点，最好不要跟其他元素配混标（可能会有干扰，标准是这么说的），这个方法做硫其实没什么优势。硼的话你不开火吹氩气并没有什么作用，主要是记忆效应跟玻璃器皿带入的污染。
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胆小的屠夫
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2017/5/2 12:21:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提丢(v2987177) 发表:
这个标准我也做，不过我没测硫，标准里硫的检出限是3.87mg/L哦。你注意一下你曲线的浓度点，要配高一点，最好不要跟其他元素配混标（可能会有干扰，标准是这么说的），这个方法做硫其实没什么优势。硼的话你不开火吹氩气并没有什么作用，主要是记忆效应跟玻璃器皿带入的污染。
我买的标液就是16种元素的混标……硼是需要开火吹扫？下一次准备全程用塑料瓶装，但配制还是难免要用玻璃的移液管和容量瓶……这个影响大吗
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skytoboo
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2017/5/2 12:30:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胆小的屠夫(v3143300) 发表:
做HJ 776-2015，硫的谱线灵敏度都很低……钠的话，配制标液用的是18兆纯水，问题应该就是出在玻璃上。硼的话我机器一直不关机不开火的状态吹氩气，不知道管不管用？
  S 曲线最大点你是多少？ 看仪器上的 检出限 有的都 1mg/L, 是不是曲线浓度点你做太低了
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2017/5/2 13:42:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胆小的屠夫(v3143300) 发表:
我买的标液就是16种元素的混标……硼是需要开火吹扫？下一次准备全程用塑料瓶装，但配制还是难免要用玻璃的移液管和容量瓶……这个影响大吗
混标就没办法了，有时候还是用单标自己混吧，像你这个标准硼浓度有不能太高，硫又需要比较高，还是配不同梯度的混标会好一点，硼的话你需要去了解一下ICP的记忆效应这个问题，我看你对记忆效应这方面还不是很理解，具体是需要在做完高浓度样品的时候用空白酸冲洗足够时间，硼最好是全程塑料瓶装好一点，容量瓶也有塑料的，移液器可以用移液枪，实在只有玻璃也只能短期接触。
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胆小的屠夫
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2017/5/2 15:04:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
  S 曲线最大点你是多少？ 看仪器上的 检出限 有的都 1mg/L, 是不是曲线浓度点你做太低了
最大5mg/L，信号强度只有40多……
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手机版： 硫和钠线性很差，空白硼含量高，怎么办？
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