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主题：【求助】哪位大神有做过食品中的富马酸二甲酯

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binshengliang
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发表于：2017/05/17 17:06:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位大神，有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定，根据该标准，方法检出限是0.05mg/kg，也就是要求最低点必须做到10ng/ml，但是相对于液相来说，是不是做不了那么低的点，我只能做到50ng/ml，因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，所以必须要求能做到检出限，不知道哪位大神做到检出限没有，是怎么做的，求大神解答，谢谢
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2017/5/17 18:39:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从标准来看，称样量是2.0克，提取液最后定容至25.00ml，也就是说如果检出限是0.05mg/kg，那么对应的最低检出浓度是4.0ng/ml；不能够按照称样量是5.0克计算，否则称样量是2.0克就达不到标准规定的检出限
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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2017/5/18 8:10:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
从标准来看，称样量是2.0克，提取液最后定容至25.00ml，也就是说如果检出限是0.05mg/kg，那么对应的最低检出浓度是4.0ng/ml；不能够按照称样量是5.0克计算，否则称样量是2.0克就达不到标准规定的检出限
的确是这样，可是目前最低点只能做到50ng/ml，所以想着增大进样量试试，不知道老师能不能做到检出限？怎么做？谢谢
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2017/5/18 11:39:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 binshengliang(binshengliang)发表:
原文由  sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
从标准来看，称样量是2.0克，提取液最后定容至25.00ml，也就是说如果检出限是0.05mg/kg，那么对应的最低检出浓度是4.0ng/ml；不能够按照称样量是5.0克计算，否则称样量是2.0克就达不到标准规定的检出限
的确是这样，可是目前最低点只能做到50ng/ml，所以想着增大进样量试试，不知道老师能不能做到检出限？怎么做？谢谢
我们这儿原来一直都是气相色谱法做
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2017/5/18 14:59:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
我们这儿原来一直都是气相色谱法做
扩项的时候扩的是液相的方法，没办法。气相方法过柱吗？是用乙酸乙酯提取吧？乙酸乙酯提取面包的话会有油出来？你们是怎么做的？
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2017/5/18 17:25:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限达不到标准也没有关系吧，可以自己制定检出限，或者就通过修改取样量或者进样量满足实验要求
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hnteng
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2017/5/18 22:52:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在这个东东是治疗硬皮病的重磅新药。
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binshengliang
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2017/5/18 23:25:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:检出限达不到标准也没有关系吧，可以自己制定检出限，或者就通过修改取样量或者进样量满足实验要求
食品中富马酸二甲脂是禁止添加的，所以必须要做到检出限啊
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2017/5/18 23:26:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng)发表: 现在这个东东是治疗硬皮病的重磅新药。
可是食品里是不允许添加的
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夏天的雪
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2017/5/19 11:27:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 binshengliang(binshengliang) 发表:
食品中富马酸二甲脂是禁止添加的，所以必须要做到检出限啊
增大进样量或者加大样品称样量不可以吗，实在不行就换方法
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2017/5/19 15:39:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
增大进样量或者加大样品称样量不可以吗，实在不行就换方法
增大进样量基本没什么效果，增大称样量只能按照SNT3623气质的方法做，用乙酸乙酯提取，旋干定容，但是存在两个问题，乙酸乙酯提的油脂太多，难旋干，而且杂峰多，回收率基本没有。现在又出现新的问题，我直接加标液进去旋，直接定容上机，回收率也是基本没有，难道驸马酸二甲酯易挥发没了？但是SNT3623气质的方法就是旋干的，现在一头雾水
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