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主题：【求助】关于氨氮絮凝沉淀的问题

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卡帕火
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发表于：2017/06/02 16:32:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过几次氨氮，但是有的时候水样比较浑浊，需要絮凝沉淀，加入适量的硫酸锌和氢氧化钠调制10.5左右，用的定性滤纸过滤，结果空白值从0.03*-0.04*直接变成0.3**，样品值也升到0.4**，小弟不明白怎么回事，望高人指导，谢谢
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2017/6/3 15:24:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的滤纸是不是受到污染了？建议平常保存到干燥器里。絮凝后，滤纸先用100ml的纯水润洗后再过滤，弃去初滤液20ml.g 一定要用中速定性滤纸比较粗糙的那一个面来过滤。个人意见，仅供参考。
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2017/6/5 11:34:16 Last edit by v3112873
老兵
wangliqian
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2017/6/4 13:38:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyl621(v3112873) 发表:
您的滤纸是不是受到污染了？建议平常保存到干燥器里。絮凝后，滤纸先用100ml的纯水润洗后再过滤，弃去初滤液20ml.g 一定要用中速定性滤纸比较粗糙的那一个面来过滤。个人意见，仅共参考。


正解。
此外还应检查实验室是否有氨水、硝酸和土壤消解等，否则过滤过程中试样还会受到实验室、周围阴沟、厕所含氮化合物的污染。
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zmxorhhxa
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2017/6/4 15:35:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要过滤，对絮凝后的样本进行离心处理，取上清液，滤纸很容易带入氨污染。。。
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wyl621
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2017/6/5 8:04:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼上的老师，如果是离心，转速方面要求多少，一般离心多长时间？
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卡帕火
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2017/6/5 15:34:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyl621(v3112873) 发表:
您的滤纸是不是受到污染了？建议平常保存到干燥器里。絮凝后，滤纸先用100ml的纯水润洗后再过滤，弃去初滤液20ml.g 一定要用中速定性滤纸比较粗糙的那一个面来过滤。个人意见，仅供参考。
谢谢，小弟比较惭愧，一直用光滑面过滤了，有时间我按您说的试试
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卡帕火
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2017/6/5 15:37:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
正解。
此外还应检查实验室是否有氨水、硝酸和土壤消解等，否则过滤过程中试样还会受到实验室、周围阴沟、厕所含氮化合物的污染。
实验室没有您说的那些，谢谢
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卡帕火
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2017/6/5 15:42:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
不要过滤，对絮凝后的样本进行离心处理，取上清液，滤纸很容易带入氨污染。。。
请问老师，离心处理在转速和时间上有什么要求吗？
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zmxorhhxa
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2017/6/5 19:59:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卡帕火(v3236309)发表:
原文由  zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
不要过滤，对絮凝后的样本进行离心处理，取上清液，滤纸很容易带入氨污染。。。
请问老师，离心处理在转速和时间上有什么要求吗？
没有具体的要求，上清液清澈透明即可，我们让我们上级实验室的做法，2000转/分离心10分钟！
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chy813
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2017/6/6 10:10:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH值太高不能用滤纸和砂芯漏斗，只能絮凝和蒸馏，你降低酒石酸钾钠的浓度试一试。
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流浪1899
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2017/6/8 14:10:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤纸得先用无氨水冲洗几遍，然后在过滤。这样可以减少滤纸的影响！
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