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主题：【讨论】液质回测变低

浏览0 回复8 电梯直达
Andydad
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发表于：2017/06/13 13:06:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 20769-2008做多农残检测时，用液质联用仪测定，但是发现回测点偏低，比原来的响应差1/3，可能是什么原因呢？
进样顺序：先进标准曲线5个点，回测的是标准曲线中间点，前处理的基质是橙子，一共进了六个样品，前后只有三个小时，样品与曲线之间有空白溶剂。
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vanorazhao
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2017/6/13 15:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有遇到过类似的情况。最后归结为仪器抽疯，冲一冲系统就好了
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zyl3367898
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2017/6/13 22:12:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线都重做这5个点，都低了吗？会不会有漏气。
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Andydad
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2017/6/14 9:36:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanorazhao(v2946960) 发表:
我们也有遇到过类似的情况。最后归结为仪器抽疯，冲一冲系统就好了
请问冲系统是怎么做呢？我们每周都会有仪器维护的，所有的管路都会冲洗的。现在连着两天回测都是变低，而且变低的幅度也是一样的。
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Andydad
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2017/6/14 9:37:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标准曲线都重做这5个点，都低了吗？会不会有漏气。
没有五个点都重做，就重做了一个点，漏气我觉得应该是不存在的。
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雾非雾
mcds
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2017/6/14 9:38:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanorazhao(v2946960) 发表:
我们也有遇到过类似的情况。最后归结为仪器抽疯，冲一冲系统就好了
那应该是仪器脏了吧。共萃杂质的干扰和抑制。
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雾非雾
mcds
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2017/6/14 9:41:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最后一个标准品出峰后冲洗稳定20分钟左右，没有发现太明显的回测变低现象（响应波动低于15%以内可以接受）。
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Andydad
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2017/6/14 16:54:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
那应该是仪器脏了吧。共萃杂质的干扰和抑制。
用的是基质匹配曲线，干扰和抑制应该是同步的吧
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/6/15 16:47:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染与衬管污染，会有所影响，可以换新衬管新进样垫，老化色谱柱。
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