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主题：【求助】气相色谱顶空法做三氯甲烷，空白比校正面积大十倍

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欣欣向榮
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发表于：2017/06/21 14:57:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据GB/T5750.8-2006 1.2方法做饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳，一直用同样的方法 以前做一直没问题（除了三氯甲烷空白偏高）都能成线 线性一般是三个9以上。但是今天上午做水样 空白和样品的三氯甲烷峰面积都比原来高了（原来 空白的峰面积一般是六位数，样品不定），以为是柱子或进样针出了问题，进了针空气 还是和原来一样。下午用同样的方法做校准曲线 校正1延续了上午的峰面积，校正2到校正6的面积小了很多（和原来差不多，但是原来是能成线的 这次的忽大忽小不定）关键是加了标液，三氯甲烷浓度高了 为什么比空白的面积还低。换了不同进样针，每个样品瓶的峰面积基本不变。
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安平
byron1111
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2017/6/21 20:06:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  空白太高，需要处理一下。

  是否来自空气的污染
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zyl3367898
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2017/6/21 21:59:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水的基线高吗？关于三氯甲烷的帖子不少，可以搜一下。
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欣欣向榮
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2017/6/22 8:38:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:纯水的基线高吗？关于三氯甲烷的帖子不少，可以搜一下。
我进的气体，没进过纯水
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欣欣向榮
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2017/6/22 8:39:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:  空白太高，需要处理一下。

  是否来自空气的污染
空气没那么高，空气三氯甲烷峰面积五位数
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langyabeilei
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2017/6/26 11:17:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定曲线用气体样品吗?一般分析过程中纯水偶尔会出现三氯甲烷偏高的现象？是不是可以检查一下哪里出现了污染问题？
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安平
byron1111
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2017/6/26 13:28:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重配标样
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qqqid
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2017/6/26 22:12:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主第一句话就是：“依据GB/T5750.8-2006 1.2方法”。
你完全按照方法做了吗？
方法要求所用的水煮沸20min放凉后使用，
如果你真的做了，空白不会这么高。
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欣欣向榮
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2017/6/28 17:14:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid)发表:楼主第一句话就是：“依据GB/T5750.8-2006 1.2方法”。
你完全按照方法做了吗？
方法要求所用的水煮沸20min放凉后使用，
如果你真的做了，空白不会这么高。
做过煮沸放凉的水，没有明显区别
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欣欣向榮
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2017/6/28 17:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:重配标样
重配了还是不好，好像是空气中三氯甲烷太高了，实验室做阴洗和挥发酚用到大量的三氯甲烷
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我是风儿
nphfm2009
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2017/6/28 19:44:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来空气中还会有这么高的三氯甲烷？
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手机版： 气相色谱顶空法做三氯甲烷，空白比校正面积大十倍
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