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1 范围
规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。
2 方法概要
采用
气相色谱法,样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离,经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。
3 仪器及试剂
3.1 仪器
3.1.1 带热导池检测器的
气相色谱仪;
3.1.2 数据处理系统(包括CR-6A处理机);
3.1.3 不锈钢色谱柱:φ3mm×2m;
3.1.4 微量注射器:10uL;
3.2 试剂
3.2.1 色谱柱固定液:聚乙二醇-1500;
3.2.2 担体:聚四氟乙烯,40-60目;
3.2.3 无水甲醇,色谱纯;
3.2.4 丙酮,分析纯;
3.2.5 氮气:纯度≥99.7%。
警告—高压压缩气体。
3.2.6 载气:氢气,纯度≥99.7%。
警告—高压气体,极易燃。
4 准备工作
4.1 色谱柱的制备:
4.1.1 配比量:聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯(1+4)(质量分数)。
4.1.2 固定相的配制:按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体,将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中,搅拌使其完全溶解后,然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体(担体经105℃加热1h-2h脱去水分),间断轻轻摇动,让丙酮自然挥发,再在红外灯下烘烤,使丙酮充分挥发后即可装填。
4.1.3 装柱:将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内,柱两端用玻璃毛堵塞。
4.1.4 色谱柱老化:将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接,通入氮气,在15ml/min的流速下老化柱子,在70℃下老化1h,90℃下老化2h,100℃下老化4h~5h。然后将柱出口接检测器,直至基线稳定为止。
注:聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼,因此在固定相制备过程中,严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。
4.2 典型操作条件
选择仪器典型操作条件见表1:
表1 典型操作条件
柱温 | 90℃ |
检测温度 | 130℃ |
汽化温度 | 130℃ |
载气流量(柱前压) | 100Kpa |
桥流 | 160mA |
进样量 | 1μL |
载气(氢气) | (纯度):≥99.7% |
以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。 |
5 操作步骤
5.1 用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。
5.2 先通入载气,然后打开色谱仪的电源开关。
5.3 按5.2.1典型操作条件进行操作。
5.4 将专用的微量注射器用样品置换3次以上。
5.5 待基线稳定后,量取1цL试样注入色谱仪进样口中,立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后,在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。
5.6 峰图及出峰顺序见图1。
图1 典型操作条件下的组分峰图
5.6.1 各组分的出峰顺序为:1、C
4,2、MTBE,3、CH
3OH,4、H
2O。
5.6.2 按表2保留时间识别各组分:
表2 各组分保留时间
组分 | 保留时间(min) | 组分 | 保留时间(min) |
碳4 | 0.32 | 甲醇 | 1.3 |
MTBE | 0.36 | 水 | 3.3 |
6 计算
6.1 试样中各组分含量按式(1)计算(数值修约按GB/T8170的规定进行):
式中:
Ci----某组分的质量百分数含量,(%);
Ai----某组分的峰面积;
fi----某组分的校正因子。
各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3:
表3 典型操作条件下各组分的校正因子:
组分名称 | 质量校正因子 | 组分名称 | 质量校正因子 |
C4 | 0.67 | CH3OH | 0.58 |
MTBE | 0.79 | H2O | 0.55 |