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主题：【讨论】顶空测溶残时，加标回收的问题

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joysdick

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发表于：2010/12/28 10:37:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家用顶空测溶残，做加标回收的时候，有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗，排除仪器的影响，结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢？譬如说样品基质，样品性质，还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。

有一次测定一个样品里三乙胺的残留，样品是中性的，溶剂是DMF，计算加标回收率时并不理想，后来发现是因为DMF是弱酸性，需要换溶剂了

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2010/12/28 10:42:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 joysdick(joysdick) 发表:
大家用顶空测溶残，做加标回收的时候，有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗，排除仪器的影响，结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢？譬如说样品基质，样品性质，还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。

有一次测定一个样品里三乙胺的残留，样品是中性的，溶剂是DMF，计算加标回收率时并不理想，后来发现是因为DMF是弱酸性，需要换溶剂了

被测物和样品基质的性质应该在分析前就要了解清楚，否则会出现一些问题，到时候再分析就耽误时间了，楼主就走了弯路。

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阿宝

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2010/12/28 12:00:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三乙胺本身是碱性，溶剂是酸性的话影响其检测
溶残测定的话，根据样品性质可以选择水做溶剂

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coffee8

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2010/12/28 12:23:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质的影响还是比较大的！

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2010/12/28 13:12:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是分流进样的话,影响的因素更多!!

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阿宝

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2010/12/28 13:16:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
如果是分流进样的话,影响的因素更多!!

顶空进样的话，几乎不用分流进样，本来进样量就小，分流的话进柱子的就更少了

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joysdick

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2010/12/28 13:36:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 joysdick(joysdick) 发表:
大家用顶空测溶残，做加标回收的时候，有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗，排除仪器的影响，结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢？譬如说样品基质，样品性质，还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。

有一次测定一个样品里三乙胺的残留，样品是中性的，溶剂是DMF，计算加标回收率时并不理想，后来发现是因为DMF是弱酸性，需要换溶剂了

被测物和样品基质的性质应该在分析前就要了解清楚，否则会出现一些问题，到时候再分析就耽误时间了，楼主就走了弯路。

当时是刚开始做气相，那大家有没有减少基质影响的方法呢，具体的做法是什么

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