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主题：【讨论】二氧化钛和氧化锆中的RuRh测试问题

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sunny9898
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发表于：2017/07/13 11:13:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教版上有经验的牛人们：
最近做了几次二氧化钛和氧化锆中Ru Rh Au等贵金属含量，测试结果都偏低，有时能低到理论含量的1/10. 样品溶解HF+HNO3+HCl，仪器是斯派克Blue。做了稀释和加标都看不到有干扰，而且谱线选择也很慎重，选择干净没有干扰的用做计算，就是结果做不准，不知道问题出在哪里。基体匹配没做过，不觉得基体干扰会有这么大。麻烦大家帮我看看可能是什么原因导致的，非常感激！
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2017/7/19 13:12:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶解完全么？HF HNO3 HCl的组合处理氧化锆和二氧化钛这类难溶氧化物怕是悬哪。再者，液体加标无法反映样品溶解情况。Ru可能有挥发的风险，Rh和Au应该没问题，弄不好还得上火试金方法...
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期盼奇迹的孩子
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2017/8/2 10:48:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是没完全溶解的概率大，要不就是你的样品中物质含量并不均匀~
基体匹配影响一般不是很大，除非你的样品本身含量就很小~
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abcpgf
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2017/8/3 14:28:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把测试数据具体分析发一下吗？
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sunny9898
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2017/9/11 11:06:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
样品溶解完全么？HF HNO3 HCl的组合处理氧化锆和二氧化钛这类难溶氧化物怕是悬哪。再者，液体加标无法反映样品溶解情况。Ru可能有挥发的风险，Rh和Au应该没问题，弄不好还得上火试金方法...


不好意思，刚开学才到岗，回复晚了：））
以前用ICP-MS测此类样品都是同样的溶法，没有问题的。现在换了仪器就做不准了。只是ICP-MS坏了也没法对照，是应该做个加标回收对比下
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sunny9898
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2017/9/11 11:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
感觉还是没完全溶解的概率大，要不就是你的样品中物质含量并不均匀~
基体匹配影响一般不是很大，除非你的样品本身含量就很小~


样品溶解不应该有问题，以前ICP-MS测的时候都是同样方法溶解，没出现问题。
ICP测这类样品中选的Ru的三条谱线结果偏差也很大，但是用加标或稀释法都看不出干扰，很奇怪。
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sunny9898
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2017/9/11 11:11:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
能把测试数据具体分析发一下吗？
完了我整理一下发上来，谢谢
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abcpgf
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2017/9/11 15:46:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待你的分享。
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summerlwl
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2017/9/15 10:33:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释后大概含量是多少？看你以前用ICPMS做没问题，我怀疑你的样品浓度是不是低于ICP-OES的检测限了
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abcpgf
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2017/12/19 10:18:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含量太低了吧？
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sunny9898
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2018/3/8 11:31:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家回复！我们是在高校，样品多又杂，没有时间具体了解各个样品组分。隔了太久，原始数据也暂时不传了，等弄明白原因再来具体分享。

有问题的样品浓度不低，测得值都在几个ppm，就是返算后固体含量千分之几，但学生样品理论含量是百分之几。后来又做过别的课题组类似的样，有的又很准。目前也不知道确切原因，推断还是样品本身问题或者学生自己计算有误，还有就是大量Ti 或Zr的存在不知会不会对这几种元素信号产生抑制作用
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