主题:【原创】【第十届原创大赛】热脱气质联用法测定室内空气中苯系物含量

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热脱气质联用法测定室内空气中苯系物含量(代发)



摘要:本文通过热脱解析用gc-MS测定室内空气中的苯系物含量,方法检出限0.534,精密度好(方法精密度为:0.55%—1.93%),回收率高(苯系物方法回收率为:100.84%—103.42%),完全满足室内空气中苯系物含量的测定。
引言
室内空气质量可能会因墙漆、饰面和其他涂料散发出的挥发性有机化合物而显著下降,还会受清洁产品、空气清新剂、个人护理品及带入建筑内部的其他材料的影响。挥发性有机化合物含有苯、甲醛和其他化合物,在高浓度情况下,这些化合物可能会导致鼻咽刺激,并且与白血病、儿童哮喘及其他呼吸系统疾病有关。为了准确测量室内空气中的苯系物含量,选择合适的吸附剂(Tenax gc或Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管gc,用gc-MS分析挥发性有机化合物的成分和含量。
1.材料与方法
1.1方法依据
本方法参考GB/T 18883-2002《室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法》。
1.2方法原理
用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,将吸附管加热解析,解析后进入带质谱的气相色谱仪分离和测定。
1.3试剂
甲醇(天津大茂,色谱纯)
苯系物标准溶液,80ug/mL(坛墨质检,BYT400010标样-二硫化碳中5种苯系物混合)
1.4仪器设备
TD-gcMS  UNITY-xr7890B-5977B

仪器参数设置

气体采样泵
1.5分析步骤
1.5.1将吸附管与采样泵用塑料或硅胶管连接,打开采样泵,调节流量至100mL/min,采集10L室内空气,记录采样开始和结束的时间、采样流量、温度和大气压力。
1.5.2将吸附管安装在热解析仪上加热,使有机蒸汽从吸附剂上解析下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,然后,再以低速解析,经传输线进入气相色谱仪
2.试验结果报告
2.1苯系物标准曲线

2.2苯系物方法精密度


化合物

1

2

3

4

5

6

RSD%

51.7145

53.7510

49.0840

53.0169

53.6386

49.3104

1.93

甲苯

50.5051

50.3648

48.7004

51.2309

52.2486

49.1143

1.20

乙苯

50.4902

49.3575

49.4677

50.4260

51.3186

49.9998

0.67

二甲苯

50.5177

50.1196

49.5939

50.4540

51.2552

49.7102

0.56

间二甲苯

50.4220

49.7137

49.3354

50.1657

50.7607

49.2932

0.55


2.3苯系物方法回收率

化合物

保留时间

响应值

预计浓度

浓度

回收率

2.360

1088197

50.00

51.7145

103.42

甲苯

3.616

1293035

50.00

50.5051

101.01

乙苯

6.200

1580370

50.00

50.4902

100.98

二甲苯

6.529

1949175

50.00

50.5177

101.03

间二甲苯

7.607

1078736

50.00

50.4220

100.84



2.4 方法检出限

名称

峰面积

空管1

162741

空管2

182823

空管3

165237

空管4

135789

空管5

145054

空管6

125405

空管7

119548

空管8

128463

空管9

123666

空管10

112944

标准偏差

23079.79519

均值

129522.7087

方法检出限(ug/m3

0.534


2.5 样品测试
空管

化合物

保留时间

响应值

浓度/ng

2.352

34642

0.00

甲苯

3.612

6731

1.11

乙苯

6.200

972

1.20

二甲苯

6.533

1294

0.28

间二甲苯

7.631

73

0.55


样品1

化合物

保留时间

响应值

浓度/ng

减去空白后/ng

结果/(ug/m3)

2.356

69824

1.21

1.21

0.16

甲苯

3.616

83319

4.43

3.32

0.44

乙苯

6.204

57390

3.2

2

0.26

二甲苯

6.529

71875

2.36

2.08

0.27

间二甲苯

7.615

25769

1.9

1.35

0.18


样品2

化合物

保留时间

响应值

浓度

减去空白后/ng

结果/(ug/m3)

2.356

80111

1.77

1.77

0.23

甲苯

3.616

81671

4.36

3.25

0.43

乙苯

6.204

52146

3.02

1.81

0.24

二甲苯

6.529

66961

2.22

1.94

0.26

间二甲苯

7.615

23997

1.8

1.26

0.17


2.6甲苯的响应因子

浓度(ng)

响应值

减去空白值

甲苯响应因子

0

10565

0

 

1.76e-5

10

559034

548469

20

1113789

1103224

50

2815017

2804452

70

3962848

3952283



3 小结
本方法测定室内空气苯系物的方法检出限为:0.534 ug/m3 ,苯系物方法回收率为:100.84%—103.42%,方法精密度为:0.55%—1.93%,线性关系达0.999以上;由实验数据表明本方法有很好的回收率,符合标准要求,可用于室内空气苯系物含量的准确分析。

4.参考文献:

本方法参考GB/T 18883-2002《室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法》。

该帖子作者被版主 国家标准物质中心10积分, 2经验,加分理由:原创
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abcpgf
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321)发表:要保证室内空气苯系物含量的准确分析
是的,不能空气流通。
abcpgf
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原文由 国家标准物质中心(SH103792)发表:坛墨鼓励原创!加油
谢谢楼主支持。
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abcpgf
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原文由 国家标准物质中心(SH103792) 发表:请问代发是什么意思?
同事做的实验数据,让我发出来。
baixi2010
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请问楼主,您做热解析的标准样品是直接打的液体样品制作的标准曲线吗?我比较关心标准样品的制备流程
wuji10086
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热脱附的法精密度(RSD%)可以做到这么小?回收率都接近100%?
wuji10086
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原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:
请问楼主,您做热解析的标准样品是直接打的液体样品制作的标准曲线吗?我比较关心标准样品的制备流程
参考检测标准。有的是直接打的液体样品
abcpgf
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原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:
请问楼主,您做热解析的标准样品是直接打的液体样品制作的标准曲线吗?我比较关心标准样品的制备流程
是的,不然怎么做?
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