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水的碱度的测定法(容量法)
1 适用范围
本标准适用于除盐水、锅炉炉水、原水、过滤水和循环冷却水等水中碱度的测定。本标准的测定范围是2.5~1000mg/L(以CaCO3计)。
2 方法概要
中和1L水样至某一指定的pH值时所需酸的量称为碱度。以酚酞作指示剂,用酸标准溶液进行滴定,到达终点(pH=8.3)所测得的碱度称为酚酞碱度。再以甲基橙作指示剂,继续用酸标准溶液进行滴定,到达终点(pH=4.2)(包括酚酞碱度的用量)所测得的碱度称为甲基橙碱度也称总碱度。反应式如下:
以酚酞作指示剂时:
OH- + H+ = H2O
CO32- + H+ = HCO3-
以甲基橙作指示剂时:
HCO3- + H+ = H2CO3 = H2O + CO2↑
3 试剂和材料
3.1 盐酸(HCl)标准溶液:0.1mol/L或0.02mol/L(用于锅炉炉水或原水等低碱度水样的测定)。
3.2 酚酞指示剂:1%乙醇溶液。称取1g酚酞,加100ml 95%乙醇溶解,再以0.05mol/L NaOH中和至稳定的微红色。
3.3 甲基橙指示剂:0.1%。
5 仪器准备
无
6 试验步骤
6.1 酚酞碱度(P碱)的测定
取100ml水样于250ml锥形瓶中,加入3滴酚酞指示剂(3.2),若水样显红色,用0.1mol/L的HCl标准溶液(3.1)滴定至红色刚好褪去,记录HCl标准溶液的用量V1。
6.2 甲基橙碱度(总碱度、也称T碱度)的测定
在上述测定酚酞碱度后的水样中,再加1滴甲基橙指示剂(3.3),继续用 0.1mol/L的HCl标准溶液(3.1)滴定至溶液由黄色变为橙红色,记录HCl 标准溶液的总用量V2。
6.3 注意事项
6.3.1 如果加入酚酞指示剂后,水样无红色出现,则表示酚酞碱度为零。
6.3.2 若水样中余氯含量过高,会使指示剂褪色;浊度、色度如过高,也会影响滴定终点的观察。遇到上述情况,最好采用电位法进行测定。
6.3.3 水样中CO2含量大影响分析结果,应事先加热煮沸除去。
6.3.4 测定总碱度时亦可采用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml 95 %乙醇中,再称取0.2g甲基红溶于100ml 95%乙醇中,以3+1比例混合),滴定终点由浅蓝色变为浅紫色,变色明显,终点时pH=4.8,此碱度叫4.8碱度。
6.3.5 当测定锅炉炉水或原水等碱度较低的水样时,可用0.02mol/L的HCl标准溶液滴定。
7 计算
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8 精密度
8.1 重复性
碱度在25~250mg/L(以CaCO3计)的范围内,平行测定两个结果的绝对误差不应大于2.5mg/L。
8.2 再现性
碱度在25~250mg/L(以CaCO3计)的范围内,平行测定两个结果的绝对误差不应大于4.0mg/L。
9 报告
取单样的分析数据作为样品的分析结果。测定下限为2.5mg/L(以CaCO3计),分析结果准确至0.1mg/L,最多三位有效数字。当水样中加入酚酞指示剂后,溶液不变色,应报告酚酞碱度为0。