主题：【第十届原创】水的碱度的测定法（容量法）

                                      水的碱度的测定法（容量法）
1        适用范围
本标准适用于除盐水、锅炉炉水、原水、过滤水和循环冷却水等水中碱度的测定。本标准的测定范围是2.5～1000mg/L（以CaCO3计）。
                                                                                 
2        方法概要
    中和1L水样至某一指定的pH值时所需酸的量称为碱度。以酚酞作指示剂，用酸标准溶液进行滴定，到达终点(pH=8.3)所测得的碱度称为酚酞碱度。再以甲基橙作指示剂，继续用酸标准溶液进行滴定，到达终点(pH=4.2)(包括酚酞碱度的用量)所测得的碱度称为甲基橙碱度也称总碱度。反应式如下：
    以酚酞作指示剂时：
            OH- ＋ H+  ＝ H2O
            CO32- ＋ H+ ＝ HCO3-
    以甲基橙作指示剂时：
            HCO3- ＋ H+ ＝ H2CO3 ＝ H2O ＋ CO2↑
3        试剂和材料
3.1  盐酸（HCl）标准溶液：0.1mol/L或0.02mol/L（用于锅炉炉水或原水等低碱度水样的测定）。
3.2  酚酞指示剂：1％乙醇溶液。称取1g酚酞，加100ml 95%乙醇溶解，再以0.05mol/L NaOH中和至稳定的微红色。
3.3  甲基橙指示剂：0.1％。
                                                                             
5  仪器准备
    无
6  试验步骤
6.1  酚酞碱度(P碱)的测定
    取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂(3.2)，若水样显红色，用0.1mol/L的HCl标准溶液(3.1)滴定至红色刚好褪去，记录HCl标准溶液的用量Ｖ1。
6.2  甲基橙碱度(总碱度、也称T碱度)的测定
    在上述测定酚酞碱度后的水样中，再加1滴甲基橙指示剂(3.3)，继续用 0.1mol/L的HCl标准溶液(3.1)滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录HCl 标准溶液的总用量Ｖ2。
6.3        注意事项
6.3.1 如果加入酚酞指示剂后，水样无红色出现，则表示酚酞碱度为零。
6.3.2 若水样中余氯含量过高，会使指示剂褪色；浊度、色度如过高，也会影响滴定终点的观察。遇到上述情况，最好采用电位法进行测定。
6.3.3  水样中CO2含量大影响分析结果，应事先加热煮沸除去。
6.3.4  测定总碱度时亦可采用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂(称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml 95 ％乙醇中，再称取0.2g甲基红溶于100ml 95％乙醇中，以3＋1比例混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅紫色，变色明显，终点时pH＝4.8，此碱度叫4.8碱度。
6.3.5  当测定锅炉炉水或原水等碱度较低的水样时，可用0.02mol/L的HCl标准溶液滴定。
7  计算

8  精密度
8.1  重复性
    碱度在25～250mg/L(以CaCO3计)的范围内，平行测定两个结果的绝对误差不应大于2.5mg/L。
8.2  再现性
    碱度在25～250mg/L(以CaCO3计)的范围内，平行测定两个结果的绝对误差不应大于4.0mg/L。
9  报告
  取单样的分析数据作为样品的分析结果。测定下限为2.5mg/L（以CaCO3计)，分析结果准确至0.1mg/L，最多三位有效数字。当水样中加入酚酞指示剂后，溶液不变色，应报告酚酞碱度为0。