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今年用Trace1300-ISQ QD60做了不少定性样品,发现有些峰通过NIST检索排名靠前的物质明显与实际不符,排除了众多因素后怀疑是离子比率不对引起的,于是咨询工程师学会了自定义离子比率调谐,然后自定义两种离子比率调谐与默认的调谐进行了简单的比较。
自定义离子比率调谐步骤:
打开ISQ Dashboard面板,点击Tune Types:
在Tune Types 选择 EI Full Tune( 这个是系统默认调谐,我要在这个调谐的基础上修改) 再点击new :
下方标签选择 Targets 勾选 Tune Target ion ratios 这里的离子比率可以根据自己需要调整了,下图是默认调谐的离子比率:
发现与全氟三丁胺标准质谱图的离子比率相差较大,于是上网搜了下发现安捷伦有个标准调谐可以更好的定性,于是按照安捷伦标准调谐的离子比率,定义了ISQ的“标准调谐”定义好离子比率后起个名字保存,其他选项工程师不建议修改!这样就完成了自定义离子比率调谐步骤。
后来我又根据全氟三丁胺标准质谱图定义了“ 全氟三丁胺调谐”
50:5%
69:100%
131:40 %
219:65%
414:3.8%
502:5.1%
于是现在有了三种调谐:默认调谐,“标准调谐”,“全氟三丁胺调谐”
这三种调谐的调谐报告: 默认调谐
“标准调谐”
“ 全氟三丁胺调谐”
可见调谐结果与设定相符,灵敏度是 默认调谐>“标准调谐”>“ 全氟三丁胺调谐”
通过实验比较下三种调谐的结果:样品是二硫化碳中 苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯浓度为10ppm
色谱质谱条件 TG-5MS(30m*0.25mm*0.25um) 进样口260℃,柱流量1.0ml/min,分流进样1ul,分流比20,柱温35℃以5℃/min升至260℃
接口260℃,离子源280℃ 全扫描29-430 溶剂延迟 2.9min
三种调谐TIC比较最上面是默认调谐,中间是“ 全氟三丁胺调谐”最后是“标准调谐”可见灵敏度确实是默认调谐>“标准调谐”>“ 全氟三丁胺调谐”
因为乙苯与二甲苯异构体图谱本身就很形似,于是拿苯,与甲苯的NIST检索进行三种调谐比较:
苯的比较:
默认调谐:排名第一的 match R prob分别是 953 965 70.9%
“ 全氟三丁胺调谐”排名第一的 match R prob分别是 895 916 52.8%
“标准调谐”排名第一的 match R prob分别是 956 968 66.5%
甲苯的数据是 :默认调谐排名第一的 match R prob分别是952 959 61.8%
“ 全氟三丁胺调谐”排名第一的 match R prob分别是 878 887 41.0%
“ 标准调谐”排名第一的 match R prob分别是941 943 56.4%
结论: 1.通过比较默认调谐,“ 全氟三丁胺调谐” “ 标准调谐”灵敏度是默认调谐>“标准调谐”>“ 全氟三丁胺调谐”
2.NIST搜索效果来看默认调谐与”标准调谐“相当,而 ”全氟三丁胺调谐”则逊色不少。