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主题：【分享】气相填充柱老化

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lijing320323
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发表于：2017/10/14 14:33:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的原则有:
1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的” 要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
老化方法
　1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
　2 对于气相色谱纯固定液例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。
　3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。
　4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
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xiaogumd11
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2017/10/14 18:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相用填充柱现在慢慢越来越少了，除个别项目要求填充柱外
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zyl3367898
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2017/10/14 22:55:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱用的少，如果失效了，也只能废弃吗？
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PAEs
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2017/10/16 10:19:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱还在个别行业在使用
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zyl3367898
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2017/10/28 23:15:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大多用毛细管柱了。
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