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主题：【悬赏帖】GCMS多溴联苯醚标样验证

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白水鱼竿客
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发表于：2017/10/19 15:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
楼主小白，这几天在做多溴联苯和多溴联苯醚标样曲线，曲线的线性基本达到两个9以上，但做完曲线用SIM方法再跑一遍标样，得到的结果浓度有的偏差达到10倍。
对比了SCAN和SIM的积分面积差别很大，两次走样都是在几个小时内完成的，这是什么原因导致的？
各位大神帮忙分析一下，谢谢了！
推荐答案：welewolf回复于2017/10/26
我们一般用GC-MS的SCAN即全扫来得到化合物的性质参数的，比如保留时间，定性定量离子等。然后根据所得的化合物参数，来建立SIM模式的分析方法。SIM模式的方法建立好了，再去配制溶液的标准曲线，从而得到线性范围，仪器检出限等参数。
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2017/10/19 15:59:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCAN和SIM峰面积相差很大这很正常，但是标准曲线的重现性不应该这么差，可以把您前后做的差异很大的标曲谱图传上来看一下吗？
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白水鱼竿客
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2017/10/19 17:13:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:SCAN和SIM峰面积相差很大这很正常，但是标准曲线的重现性不应该这么差，可以把您前后做的差异很大的标曲谱图传上来看一下吗？
第一张图是做出的标准曲线图，第二张是用标准曲线做出的SIM方法重新走标样得到的结果。
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白水鱼竿客
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2017/10/19 17:23:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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荆棘鸟
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2017/10/20 14:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你刚开始的曲线是用的SIM法建立的吗？
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白水鱼竿客
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2017/10/20 15:00:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:你刚开始的曲线是用的SIM法建立的吗？
不是，用SCAN，然后定性创建SIM方法做标准曲线。
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cxyatxy
cxyatxy
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2017/10/20 15:12:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCAN和SIM的峰面积的差别很大
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荆棘鸟
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2017/10/20 15:15:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差异应该来自于刚开始的SCAN方法和随后的SIM方法。SCAN是区间内所有粒子均被扫描和监测。而SIM只有其中定量和若干个定性离子被监测，这两个产生的离子流图差异很大。一个是整体，一个是有特征性的局部。
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/10/20 15:21:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白水鱼竿客(v3249684) 发表:
不是，用SCAN，然后定性创建SIM方法做标准曲线。
您使用SCAN法建立了标准曲线，然后编辑了一个SIM方法再走一针标样，再用SCAN法生成的曲线校正，因为SIM法采集的离子很少，峰面积很小，结果应该要低很多。这是正常的。要比较重现性，应该选择同样的扫描方式，同样的测定条件。
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白水鱼竿客
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2017/10/20 18:20:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表: 您使用SCAN法建立了标准曲线，然后编辑了一个SIM方法再走一针标样，再用SCAN法生成的曲线校正，因为SIM法采集的离子很少，峰面积很小，结果应该要低很多。这是正常的。要比较重现性，应该选择同样的扫描方式，同样的测定条件。
谢谢，我下周试试看效果怎么样。
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荆棘鸟
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2017/10/20 22:09:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主完成实验后请反馈一下进展，大家互相帮助共同进步。
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