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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】请教：混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗？

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sunshifne7788

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发表于：2011/11/26 16:50:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教关于混合样品中各组分沸点的问题
打个比方吧，某溶剂的沸点是50度，样品A（固体）的沸点是150度，样品B（液体）的沸点是250度，用溶剂溶解了样品A和B，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样
针对以上样品，有个已被药典收载的程序升温方法：

初始温度100度，10度/分钟至200度
35度/分钟至270度保持3分钟
进样口 200 检测器 270

出峰顺序是溶剂样品B 样品A

问题 1混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗？我的意思是纯样品A（固体）的沸点是150，那么用低沸点的溶剂溶解了，而且含有其他样品，那么此样品还是在原来的沸点气化？还是更低？我知道两个不同沸点的液体混合其沸点会比低的一个还低，那作为固体和液体的样品会变化吗？
2 对于程序升温，在设计程序的时候有没有什么原则，比如初始温度比低沸点样品德沸点低或高多少，终止温度比高沸点的高多少，进样口的温度呢？
3 我的理解是样品在进样口应该完全气化，再进入色谱柱，假设说混合样品的各组分沸点没变化，那么上面的方法中进样口的温度不能将样品B完全气化，那么它是以什么形式存在的呢？液滴？液滴能进入毛细管色谱柱吗？

谢谢指教！

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2011/11/26 17:01:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每个物质的沸点应该不会改变的。
出峰顺序主要决定于毛细管柱内涂层对目标物有吸附能力，如果吸附能力强，那目标物的出峰就比较慢。如果吸附能力弱，目标物的出峰就比较快，在衬管里瞬间气化在时间上的差别应该不是很大。

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2011/11/26 19:46:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 根据溶液的依数性原则，溶剂中加入样品，溶液的蒸汽压会降低，沸点升高，但是由于是稀溶液，影响，溶液沸点并没有大的变化。你所说的是两溶剂形成共沸物的现象，实际上这个沸点变化也很小。
2 初始温度低20度比较适合，原因是溶剂的聚集捕集效应，减少峰展宽。检测器温度最好高于进样口温度；C40的沸点超过了400度，但仍然可以在300度柱温下检测到，这是因为沸点只是物质气液平衡的点，而非刚开始挥发的点，例如水在30度仍然会挥发。
3 如果不能瞬间气化，样品物理变化也会向气化方向倾斜，但这必然会造出峰展宽。柱起始温度低时，样品会在色谱柱柱头液化，冷柱头进样也是直接将液体样品打入色谱柱内，随后再程序升温气化，所以当然可以。

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