主题:【第六届原创】(十一月)电导率仪计量标准技术报告

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刘彦刚
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电导率仪计量标准技术报告(因为论坛不支持一些符号,请祥见附件)


计量标准技术报告





















    计 量 标 准 名       电导率仪检定装置   

                                 

      计量标准负责        刘  彦  刚     



建标单位名称(公章)     萍乡市计量所   



      填 写 日 期    



目    录

一、建立计量标准的目的…………………………………………………………………( 3 )

二、计量标准的工作原理及其组成………………………………………………………( 3 )

三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………………………( 4 )

四、计量标准的主要技术指标……………………………………………………………( 5 )

五、环境条件………………………………………………………………………………( 5 )

六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………………………………………( 6 )

七、计量标准的重复性试验………………………………………………………………( 8 )

八、计量标准的稳定性考核………………………………………………………………( 9 )

九、计量检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………………( 10 )

十、检定或校准结果的验证………………………………………………………………( 15 )

十一、结论…………………………………………………………………………………( 16 )

十二、附加说明……………………………………………………………………………( 16 )





一、建立计量标准的目的


萍乡地区环境监测站、疾控中心和水厂等企事业单位,均需经常使用电导率仪,为方便电导率仪使用单位就近溯源,以便为本地区电导率仪用户提供准确可靠的量值标准。完善本所量传体系,支持萍乡地区经济建设,特建立该电导率仪检定装置。





二、计量标准的工作原理及其组成


依据JJG376-2007《电导率仪》国家计量检定规程,对电导率仪的电子单元采用:用被检电导率仪的电子单元,对溶液电导模拟装置——检定电导率仪专用交流电阻箱,给出的标准电导进行测量,用以检定被检电导率仪的电子单元;电导率仪的整机(以下简称仪器),采用被检仪器,对氯化钾电导率标准溶液进行测量,用以检定被检仪器。检定原理示意图如下:











三、计量标准器及主要配套设备


计  量  标  准  器


名  称


型号


测量范围


不确定度或

准确度等级或最大允许误差


制造厂及

出厂编号


检定或

校准机构


检定周期或复校间隔


专用交流电阻箱


ZX123A


0.05~1×105μS


K1、K2、K3为0.05级

K4、K5为0.1级


镇江市计量实验工厂

NO:07685


镇江市

计量所


1年


电导率标准物质


GBW(E)130107


1410μS/cm(25℃时)


扩展不确定度为0.25% k=2


国家标准物质中心


一次性使用


有效期半年


电导率标准物质


GBW(E)130108


147.5μS/cm(25℃时)


扩展不确定度为0.25% k=2


国家标准物质中心


一次性使用


有效期半年


























































主  要  配  套  设  备


二等标准玻璃温度计


/


(-2~50) ℃


MPE:±0.1℃


北京温度计厂82-5

2-310


省院


1年


恒温槽


LWC-D


(-40~95) ℃


温度波动度

±0.01℃/min


济南能电自动化设备有限公司080813


省院


1年


电阻箱


ZX25a


(0.01~11111.1)Ω


0.02级


上海电工仪表厂0777


省院


1年






























































四、计量标准的主要技术指标


1、检定电导率仪专用交流电阻箱(ZX123A)

  测量  范围:0.05~1×105μS

准确度等级: K1、K2、K3档为0.05级

              K4、K5为0.1级

2、电导率标准物质:

  GBW(E)130107  1410μS/cm(25℃时) 扩展不确定度0.25% k=2

    GBW(E)130108  147.5μS/cm(25℃时) 扩展不确定度0.25% k=2











五、环境条件


序号


项  目


要    求


实际情况


结    论


1


温  度


(20±2)℃


(20±1)℃


合格


2


湿  度


(30~85)%RH


(68~72)%RH


合格


3


标准溶液温度波动


±0.05℃


±0.04℃


合格


4


电磁场情况


除地磁场外应无湿著电磁干拢




合格


5


振动情况


无显著振动源存在




合格


6


















六、计量标准的量值溯源和传递框图(电子单元)














[img=601,2]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-24691.png[/img][img=601,2]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-516.png[/img][img=302,162]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-22547.png[/img][img=2,593]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-11022.png[/img][img=302,168]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-25172.png[/img][img=169,33]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23757.png[/img][img=290,168]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14774.png[/img][img=169,33]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-30321.png[/img]




































六、计量标准的量值溯源和传递框图(仪器)














[img=253,44]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23692.png[/img][img=601,2]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-20802.png[/img][img=601,2]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19009.png[/img][img=302,162]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-13651.png[/img][img=2,593]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8093.png[/img][img=302,168]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5422.png[/img][img=169,33]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-12899.png[/img][img=290,168]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-20345.png[/img]


































七、计量标准的重复性试验


    在重复性条件下,当室温为(20±2)℃,用一台常规的被检电导率仪的200μs/cm和2000μs/cm量程档,测量置于(25±0.1)℃的恒温槽中的氯化钾电导率溶液标准物质——GBW(E)130107和GBW(E)130108,分别得到测量值如下:

1、GBW(E)130107测量值k7i

  1412;1411;1411;1410;1411;1411;1410;1411;1411;1411。

  单次测量结果k7i的实验标准偏差:

[img=171,62]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-3782.png[/img]=0.5676μs/cm

2、GBW(E)130108测量值k8i

  147.7;147.6;147.6;147.5;147.5;

147.6;147.5;147.7;147.5;147.5。

  单次测量结果k8i的实验标准偏差:

[img=170,62]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-28450.png[/img]=0.0823μs/cm





















八、计量标准的稳定性考核


   

主要计量标准器检定电导率仪专用交流电阻箱、氯化钾电导率溶液标准物质 GBW(E)130107与GBW(E)130108,均找不到稳定的核查标准,故现在不作稳定性考核。电导率仪专用交流电阻箱,采用通过历年送检的数据进行稳定性考核。































































九、检定或校准结果的测量不确定度评定


1概述

1.1测量依据:JJG376-2007《电导率仪检定规程》。

1.2环境条件:温度(20±2)℃  相对湿度30%~85%  恒温槽最大控温误差为±0.05℃

1.3测量标准:GBW(E)130107, GBW(E)130108,电导率标准溶液,扩展不确定度为0.25%,包含因子为2;标准液最大温误波动为±0.05℃。

1.4被测对象:常规的0.2级电导率仪,其仪器最大允许引用误差为±0.40%FS。

1.5测量过程:将电导率仪的电导池常数调节器置于电导池常数的相应位置,对电导率仪2000≤μs/cm和200≤μs/cm量程,分别选用GBW(E)130107, GBW(E)130108电导率标准溶液进行测量,将电导率标准溶液放入恒温在25℃的恒温槽内,用被测电导仪直接测得其电导率示值,重复测量3次,3次测量的算术平均值[img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-3450.png[/img]减去相应的标准溶液电导率标准值kS,之差[img=15,18]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-26008.png[/img]k除以仪器被检量程的上限值kF,得仪器此时的引用误差。

1.6评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,在2000μs/cm与200μs/cm量程内的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果,其他量程内测量结果的不确定度评定可采用本评定方法。

2数学模型:

      [img=15,18]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-12153.png[/img]k/kF= ([img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-22552.png[/img]-kS)/kF       (9-1)

  为方便取见,先对仪器的示值绝对误差[img=15,18]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5290.png[/img]k

[img=15,18]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8216.png[/img]k[img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19727.png[/img]-kS                    (9-2)

进行不确定评定,评定后将仪器的示值绝对误差[img=15,18]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-24662.png[/img]k的不确定度,除以仪器被检量程的上限值,得到仪器的引用误差的不确定度。

3评定各输入量的标准不确定度:

3.1输入量[img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-44.png[/img]的标准不确定度u([img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23319.png[/img])的评定:

输入量[img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-1211.png[/img]的不确定度来源主要是被检仪器的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。

在重复性条件下,当室温为(20±2)℃,用一台常规的被检电导率仪的2000μs/cm和200μs/cm量程档,测量置于(25±0.05)℃的恒温槽中的氯化钾电导率溶液标准物质,

GBW(E)130107和GBW(E)130108,分别得到测量值如下:

3.1.1、GBW(E)130107测量值k7i

  1412;1411;1411;1410;1411;1411;1410;1411;1411;1411。

  单次测量结果k7i的实验标准偏差:

[img=171,62]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23445.png[/img]=0.5676μs/cm

3.1.2、GBW(E)130108测量值k8i

  147.7;147.6;147.6;147.5;147.5;

147.6;147.5;147.7;147.5;147.5。

  单次测量结果k8i的实验标准偏差:

[img=170,62]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4841.png[/img]=0.0823μs/cm

由于实际检定中,在重复性条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,则该结果的标准不确定度为

u([img=22,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21425.png[/img])=s(ki)/[img=25,25]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19900.png[/img]

在2000μs/cm档,u([img=27,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-6243.png[/img])=0.33μS/cm 自由度  [img=26,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-1096.png[/img]=n-1=9

在200μs/cm档,u([img=27,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14975.png[/img])=0.048μS/cm 自由度 [img=25,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-20951.png[/img]=n-1=9

3.2输入量ks的标准不确定度u(ks)的评定:

输入量ks的标准不确定度主要来源于25℃时标准电导率值的定值标准不确定度u(ks1)及恒温槽控温误差带来的标准不确定度u(ks2),均可采用B类评定。

3.2.1 标准不确定度u(ks1)的评定

  u(ks1)可根据标准物质证书给出的扩展不确定度来评定,标准物质证书给出电导率标准值的扩展不确定度为0.25%,包含因子k=2,则

u(ks1)=[img=79,46]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-9926.png[/img]

可得:

在2000μs/cm档,u(k7s1)=1.76μS/cm

估计[img=65,51]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-15428.png[/img]为0.10,则自由度[img=30,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-20317.png[/img]为50。

在200μs/cm档,u(k8s1)=0.184μS/cm

估计[img=63,51]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10757.png[/img]为0.10,则自由度[img=30,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-29218.png[/img]为50。

3.2.2 标准不确定度u(ks2)的评定

由于GBW(E)130107和 GBW(E)130108两种电导率标准溶液的温度系数约为2%-1,而所使用

的超级恒温槽控温误差为±0.05℃,认为服从均匀分布,则

u(ks2)=[img=173,49]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5569.png[/img]

可得:

在2000μs/cm档,u(k7s2)=0.814μS/cm

估计[img=66,53]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-27249.png[/img]为0.10,则自由度[img=33,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21353.png[/img]为50。

在200μs/cm档,u(k8s2)=0.085μS/cm

估计[img=66,53]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-12892.png[/img]为0.10,则自由度[img=31,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-6944.png[/img]为50。

3.2.3标准不确定度u(ks)的计算

标准不确定度u(ks)可按下式计算:

u(ks)=[img=139,35]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5737.png[/img]

在2000μs/cm档,u(k7s)=1.939μS/cm

在200μs/cm档,u(k8s)=0.2027μS/cm

u(ks)的自由度[img=22,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-28804.png[/img]按下式计算

[img=22,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-30784.png[/img][img=142,78]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-28945.png[/img]

则得

在2000μs/cm档,[img=27,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8195.png[/img]70

在200μs/cm档,[img=26,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10924.png[/img]70

4合成标准不确定度的评定

4.1灵敏系数

根据式(9-2),得灵敏系数:

[img=98,91]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-22816.png[/img]

4.2标准不确定度汇总表:

标准不确定度汇总于表9-1及表9-2。

表2-1 2000μs/cm档标准不确定度汇总表



标准不确定

度分量


不确定度来源


标准不确定度


[img=19,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-25512.png[/img]


[img=35,30]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-16083.png[/img] u(xi)


Vi


u([img=27,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-18362.png[/img])


电导仪的测

量不重复性


0.33

μS/cm


1


0.33

μS/cm


9




u(k7s



标准溶液电

导率值的不确定度




1.939μS/cm



-1


1.939μS/cm


70


表2-2 200μs/cm档标准不确定度汇总表



标准不确定度分量


不确定度来源


标准不确定度


[img=19,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-32190.png[/img]


[img=34,30]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-18868.png[/img] u(xi)


Vi


u([img=27,23]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-15169.png[/img])


电导仪的

测量不重复性


0.048μS/cm


1


0.048μS/cm


9




u(k8s



标准溶液电

导率值

的不确定度





0.2027

μS/cm



-1


0.2027μS/cm


70


4.3合成标准不确定度的计算:

  输入量[img=18,22]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-18436.png[/img]与K彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到。

[img=251,38]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-6253.png[/img]

则得

在2000μs/cm档,[img=58,30]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-12876.png[/img]1.97μS/cm

在200μs/cm档,[img=58,30]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-13777.png[/img]0.208μS/c

4.4合成标准不确定度的有效自由度

合成标准不确定度的有效自由度

[img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8331.png[/img][img=155,75]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-1650.png[/img]

则得

在2000μs/cm档,[img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4266.png[/img]774

在200μs/cm档,[img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-29607.png[/img]876

为使用方便, [img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-25973.png[/img]均可近似为50,对最后结果不会有太大影响。

5扩展不确定度的评定

取置信概率p=95%,查t分布表得到t95(50)=2.01。则扩展不确定度为U95

在2000μs/cm档,U95=t95(50)[img=53,30]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8368.png[/img] =3.96μS/cm

在200μs/cm档,U95=t95(50) [img=53,30]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23101.png[/img]=0.42μS/cm

换算为引用误差扩展不确定度为:

在2000μs/cm档,U950.20%

在200μs/cm档,U950.21% 

6测量不确定度的报告与表示

电导率仪测量结果扩展不确定度为:

在2000μs/cm档,U950.20%(FS)[img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21578.png[/img]=50

在200μs/cm档,U950.21%(FS)[img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-30909.png[/img]=50

  























十、检定或校准结果的验证


选一台0.2级电导率仪,用我所新建的电导率仪检定装置,对其200μs/cm量程检定,得知引用误差为0.12%;之后送相邻地市所对该量程检定,得知引用误差为0.15%,该所检定装置扩展不确定度U95=0.20%(FS)、[img=26,26]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-32645.png[/img]=50;送相邻地市所对该量程检定后,带回本所再检定,得知其引用误差仍为0.12%,说明在运送过程中,该电导率仪保持了原有计量性能。

因为是采用同等级标准比对验证,所以采用如下方法进行验证:

                  |ylab- ylab/|≤[img=93,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19193.png[/img]

                  因为|ylab- ylab/|=0.03%

                    [img=93,27]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21672.png[/img]=0.29%

所以,新建标准检定结果满足要求。





































十一、结论




    经过分析和试验验证,所建的计量标准符合国家相应的检定系统表和计量检定规程要求,具有相应的检测能力,能开展0.2级及以下电导率仪的检定项目。







































十二、附加说明


本报告编写依据:

    1、JJF1033-2008《计量标准考核规范》

2、JJG376-2007《电导率仪》;

    3、标准器说明书和标准物质证书;

    4、标准器有效证书。









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原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
主贴显示不太正常呀。

很抱歉!因为因为论坛不支持一些符号,贴上去后格式就乱了,祥情请见附件!
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