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主题：【已应助】求助乐果的检测问题

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发表于：2017/10/31 17:38:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上个月跟我市农监所的人员一起对区内种植业开展监督抽查工作，抽的样品分部分给我单位做检测，部分委托给别的单位检测，我单位是按NY/T 761-2008的方法开展多残留检测，然而同一份样品中，我的检测结果显示含有乐果，市农监所委托别的单位检测结果不含有乐果，这就令我很困惑了，一般来说我是用DB-1701P的柱子跑一针，图谱跟同一序列进的混标图重叠，判断是否该物质，怀疑有乐果后，换了根HP-5msui的柱子再进样以及混标，还单独配了几个乐果的不同浓度单标建曲线，在乐果的保留时间那里都是重叠的，这样是可以定性含有乐果了吧？不过两种柱子计算结果的差异比较大，按标准应该是用1701柱子的结果定量吧？
所以想请教论坛里各位老师，为何两个单位对乐果的检测结果会差异如此大？衬管、自动进样针、进样口隔垫、HP-5msui是新的，DB-1701P可能用的久一些但是进混标拖尾现象不明显，分离效果应该是可以的，还是说这是用gc跟LCMSms检测的区别？表达的有点凌乱见谅

推荐答案：ghx5558回复于2017/11/07

一个熟练的实验员，两次操作结果不会有太大差异，国外有个叫5分法定性，是个是保留时间（大概是2分），还一个是离子碎片，另外就是离子丰度比。（分值多少我记不得了）。你再看下，离子丰度比值如何。也可以多选择一组离子对再看看。当然了，串接二级质谱更可靠。
氮吹别吹干了，要近干，水溶温度高可以多留点，低可以少留点。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2017/10/31 20:13:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否考虑样品本身有存在差异的可能？

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zyl3367898

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2017/10/31 20:30:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会样品有差异，从楼主的描述来看，没什么问题。

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2017/10/31 20:35:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
是否考虑样品本身有存在差异的可能？

是同一批的茄子（好几斤，不是同一根），现场分一起打浆后分装几份，我单位拿了一份检测，这样子也会有这么大得差异？就算是我单位做的双柱结果数据差异也挺大的

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2017/10/31 20:37:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
会不会样品有差异，从楼主的描述来看，没什么问题。

样品差异是什么情况呢？不过我双柱是分别两次前处理上机的，按说茄子基质不是特别复杂的呀

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雾非雾

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2017/10/31 22:14:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题是如果您说的那个别的单位是用LCMSMS检测的乐果说是没有话，这个结果可能不一定准确，因为LCMSMS据说抑制效应比较明显，没有也可能是在目标物离子化的过程中被抑制了也是有可能的。
因为乐果是可以用GCMS和GCMSMS检测的，所以如果是GCMS或GCMSMS检测说没有，这个结果可能应该是可信的。

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荆棘鸟

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2017/10/31 23:22:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，气相双柱定性的话还是不够准确，如果可能的话用气质做一下定性。

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2017/10/31 23:52:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
问题是如果您说的那个别的单位是用LCMSMS检测的乐果说是没有话，这个结果可能不一定准确，因为LCMSMS据说抑制效应比较明显，没有也可能是在目标物离子化的过程中被抑制了也是有可能的。
因为乐果是可以用GCMS和GCMSMS检测的，所以如果是GCMS或GCMSMS检测说没有，这个结果可能应该是可信的。

我用的761方法，他们的检测报告中写的乐果是按761方法，因为他们监测项目有28项，不太确定会不会用一些类似q法的多残留快速检测方法。乐果不太适合用gcms吧应该，23200.8里面没有写乐果的。

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