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主题：【求助】石墨炉测铅同样的样品越测越大

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发表于：2017/10/31 17:02:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是岛津的6880，做花干中的铅元素，两个平行样品的平行性不太好，然后选定重新测量，结果同一个样品越测越大，第一次平行1测出来的浓度是6ppb，重新测量就变成了7ppb，平行2第一次做出来是8ppb，第二次测变成了10ppb，第三次再测量就分别变成了7ppb和8ppb。想问下各位论坛里的大神原因是什么。
还有一个问题，做花干消解后赶酸定容出来效果很差，液体是混浊的，加标比不加标的液体更混浊，然后用滤膜过滤后加标回收率很低，过滤会不会影响实验结果？
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2017/10/31 20:28:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有残留吧
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2017/11/1 7:52:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题分开说，滤膜对测定的影响可以通过标准溶液过膜前后的仪器响应对比判断出来；至于你测定的结果越来越高可能的原因有除残不彻底或者背景干扰以及仪器的精密度不好。个人观点，仅供参考
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2017/11/17 15:24:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种程度的增大，换算成吸光度来说，应该是很小的。而且只测三次说明不了太多问题，建议同一个样至少测十次以上进行比较，如果一直增大可能是残留问题，可以考虑增高除渣温度；如果在一个浓度附近变动较大，可能是仪器本身重复性较差或者基质干扰，可以通过测同一个标样十次以上判断。
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冰山
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2017/11/19 20:15:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到底是仪器的问题还是样品溶液的问题要先弄明白。配一个10ppb的铅标液连续多次测定看看结果先
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2017/11/20 5:07:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过标准溶液按照期间核查的程序对仪器进行评估，然后再从样品方面入手查找问题。
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华夏→小旋风
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2018/7/21 10:13:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度的变化大吗？是不是曲线不合理？
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Biner
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2018/7/25 20:39:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的花干 含盐量高不高？石墨炉不耐盐  高盐测不准；  另外消解方式用的是什么？微波还是湿法还是干法？样品浑浊可以降低称样量，也可以加过氧化氢等加强消解能力；
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winner2016
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2021/3/29 15:07:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边近期遇到个问题：新买的赛默飞ICE3400石墨炉原子吸收，做白酒酒样铅含量，加标含量检测出来比不加标的还低，消化按标准要求进行，有遇到过同样问题的没有啊？
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Wang0712
Ins_c4097ed6
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2021/3/30 14:18:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是手动进样，考虑操作误差。如果是自动进样，前处理阶段可能存在问题，楼主写详细些再讨论。
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